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中华人民共和国化工行业标准氨基蒽醌发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氨基蒽醌主题内容与适用范围本标准规定了氨基蒽醌的技术要求试验方法检验规则以及包装标志贮存和运输要求本标准适用于蒽醌经硝化后还原制得的氨基蒽醌氨基蒽醌主要用于染料工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准染料及染料中间体水分的测定有机化工产品灰分的测定技术要求氨基蒽醌的质量应符合下表要求指标名称指标优级品一级品合格品外观红色至棕红色结晶粉末氨基蒽醌含量以干品计二氨基蒽醌及二氨基蒽醌总量以干品计灰分水分试验方法外观采用目视法测定氨基蒽醌含量二氨基蒽醌和二氨基蒽醌总量以及其他有机杂质的测定方法提要采用高效反相液相色谱法在十八烷基键合固定相柱上以甲醇加二氧六环加水为流动相分离氨基蒽醌及各组分经紫外检测器检测用归一法定量仪器装置中华人民共和国化学工业部批准实施液相色谱仪应满足下列要求输液泵流量稳定性在范围之内最大可使用压力检测器单波长紫外检测器或具此功能的紫外分光检测器手动进样阀附定量管色谱柱湿法填充以十八烷基硅胶化学键合固定相其理论塔板数不得低于记录装置满量程记录器或具有此功能的数据处理机超声波发生器微量注射器平头注射器试剂工业氨基蒽醌标准品无水甲醇二氧六环色谱分析条件根据不同装置选择最佳色谱分析条件以型液相色谱仪为例色谱条件如下检测器型波长量程色谱柱长内径不锈钢管内装固定相数据处理机纸速流动相无水甲醇二氧六环水配制后脱气流量柱温常温试样浓度进样量标准溶液的制备及校正因子的测定标准溶液的制备称取约精确至经研细干燥的氨基蒽醌工业标准品于容量瓶中用无水甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置入超声波发生器中振动待样品全部溶解后取出备用相对校正因子的测定等仪器运行稳定后用微量注射器吸取标准溶液注入手动进样阀中充满定量管待最后一个组分流出完华见色谱图准确量取各组分的峰宽及半峰宽并计算各组分的峰面积或用数据处理机进行结果处理各组分相对校正因子按式计算式中组分的质量氨基蒽醌的质量组分的峰面积氨基蒽醌的峰面积分析步骤称取约研细干燥的待测试样置于容量瓶中用无水甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置入超声波发生器中振动待试样全部溶解后取出备用用微量注射器吸取试样溶液注入手动进样阀中充满定量管待最后一个组分流出完华见色谱图准确量取各组分的峰高及半峰高并计算各组分的峰面积或用数据处理机进行结果处理注标准溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过滤以减少色谱柱污染氨基蒽醌色谱图蒽醌磺酸钠盐溶剂溶剂二氨基蒽醌二氨基蒽醌氨基蒽醌二氨基蒽醌及二氨基蒽醌氨基蒽醌蒽醌未知物各组分含量按式计算式中被测组分的峰面积被测组分的相对校正因子被测组分的信号衰减按测定的灰分氨基蒽醌含量两次平行测定结果之差应不大于二氨基蒽醌及二氨基蒽醌总量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果注未知物的校正因子按邻近已知物的校正因子计算灰分的测定按的规定进行水分的测定按烘干法的规定进行检验规则氨基蒽醌应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的氨基蒽醌都符合本标准的要求每一批出厂的氨基蒽醌都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的氨基蒽醌质量进行检验检验是否符合本标准的要求取样方法从每批以均匀产品为一批产品的铁桶中取样小批产品取样不得少于三桶取样时用探针从打开的桶中探取包括上中下三部分样品所取样品的总量不得少于将所取的样品仔细混匀装入清洁干燥的带磨口塞的茶色玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期由检验部门进行检验如检验结果中有一项指标不符合本标准时应重新自两倍量的包装中取样进行核验重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批氨基蒽醌不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协议选定仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析包装标志贮存和运输氨基蒽醌包装于内衬塑料袋的铁桶中每桶净重或每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号生产日期出厂日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装容器上应涂刷牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称生产日期批号净重皮重和注册商标氨基蒽醌应贮存在干燥通风处防止受热受潮和破损使用和搬运时应穿戴劳动保护用品搬运中需小心轻放附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由吉林化工公司染料厂负责起草本标准主要起草人郑石载范放张贵