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中华人民共和国化工行业标准工业苯基甲基吡唑酮发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业苯基甲基吡唑酮主题内容与适用范围本标准规定了工业苯基甲基吡唑酮又称吡唑酮的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存等本标准适用于由双乙烯酮法制得的苯基甲基吡唑酮该产品主要用于制药染料等行业分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试制熔点范围测定通用方法极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量测定的通用方法重量法化工产品采样总则固体化工产品采样通则数值修约规则技术要求外观淡黄色结晶或粉末工业苯基甲基吡唑酮应符合下表要求中华人民共和国化学工业部批准实施项目指标一等品合格品吡唑酮含量熔点范围加热减量在盐酸内溶解性全溶试验方法本试验方法所用的试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本试验方法所用的标准滴定溶液和制剂除特殊注明外均按和制备含量的测定方法原理试样中的苯基甲基吡唑酮与亚硝酸钠标准滴定溶液在酸性条件下进行亚硝化反应以淀粉碘化钾指示剂指示终点试剂和溶液盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾指示液取淀粉加冷水搅匀后缓缓倾入沸蒸馏水中随加随搅拌煮沸放冷至室温取上层液加碘化钾溶解后即得本液应新鲜配制放置后即应更换仪器一般实验室仪器分析步骤称取已研细的试样精确至置干烧杯中加盐酸溶液待溶解完全后加入蒸馏水将注入亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管尖端插入液面下约处控制溶液温度缓缓滴定随滴随搅拌离终点时将滴定管尖端提出液面用少量水将尖端洗涤继续缓缓滴定至用细玻璃棒蘸取少许溶液划过有淀粉碘化钾指示液的白瓷板上立即显蓝色再搅拌用玻璃棒试之仍显蓝色为终点同时做空白试验结果计算用质量百分数表示的工业苯基甲基吡唑酮的含量按下式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的苯基甲基吡唑酮的质量测定结果取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于熔点范围的测定测定方法取加热减量测定后的试样按规定进行允许差两次平行测定结果的差值初熔点和终熔点均不得超过取两次平行测定的算术平均值作为测定结果加热减量的测定按规定进行烘干温度称取试样量允许差两次平行测定结果的差值不大于在盐酸中溶解性试验试剂和溶液盐酸溶液分析步骤称取试样精确至放入的烧杯中加盐酸溶液加热至进行溶解并立即观察溶液溶解性状结果表示溶液全溶为一等品检验规则工业苯基甲基吡唑酮应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的该产品都符合本标准的要求每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品质量和本标准编号工业苯基甲基吡唑酮以均匀产品不大于为一批工业苯基甲基吡唑酮采样方法按和规定进行采样量不少于将采取的样品仔细混匀分装入两个清洁干燥带磨口塞的棕色瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和采样日期一瓶作为检验分析另一瓶封口保留三个月以备查验使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的工业苯基甲基吡唑酮产品的质量进行核验核验其质量是否符合本标准要求对产品进行检验时如果发现检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍数的包装单元中采样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格检验的结果的判断按中的修约值比较法进行修约按规定进行当供需双方对产品质量发生争议时供需双方共同商定仲裁标志包装运输贮存在工业苯基甲基吡唑酮产品包装袋上应涂有牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称商标本标准编号生产日期批号和净重并标明切勿受潮字样工业苯基甲基吡唑酮应用塑编袋并内衬塑料袋包装每袋净重工业苯基甲基吡唑酮产品应在有顶蓬的车船中运输如果无顶蓬时应用帆布遮盖搬运时要求轻装轻卸工业苯基甲基吡唑酮产品应贮存于通风干燥处防止受潮受热不得与易燃物品堆放一处附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由南通醋酸化工厂负责起草本标准主要起草人陈珠英何循梅周利贤本标准参照采用苏联国家标准工业苯基甲基吡唑酮自本标准实施之日起原中华人民共和国化学工业部部颁标准吡唑酮作废