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中华人民共和国国家标准苯基马来酰肼含量分析方法发布实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准苯基马来酰肼含量分析方法本标准适用于苯基马来酰肼含量的测定有效成分羟基苯基哒嗪酮结构式分子式分子量年国际原子量方法提要将样品溶于二甲基甲酰胺溶剂中与六甲基二硅胺烷反应苯基马来酰肼定量地转化为三甲基硅醚衍生物再用气相色谱法测定仪器和试剂仪器气相色谱仪氢焰离子化检测器记录仪或积分仪色谱柱长内径玻璃柱填充物涂于或担体目反应管长外径玻璃试管刻度滴管微量注射器试剂苯基马来酰肼标准品含量内标物邻苯二甲酸二戊酯没有与苯基马来酰肼分离不开的杂质硅醚化试剂六甲基二硅胺烷化学纯二甲基甲酰胺分析纯三氯甲烷分析纯中华人民共和国化学工业部批准实施色谱柱制备固定液的涂渍称取固定液准确至置于烧杯中加入适量三氯甲烷稍超过浸没要涂的全部担体搅拌使之完全溶解将担体一次倒入上述溶液中轻轻摇荡使之混合均匀然后置于红外灯下使溶剂完全挥发再于干燥箱内烘放于干燥器中冷却色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱一端接小漏斗另一端塞脱脂棉并包以纱布经厚壁玻璃毛细管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入已制备好的填充物并不断轻敲柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取出脱脂棉在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉色谱柱的老化将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的气化室相接出口端暂不接检测器以流速通载气先于柱温下保持约再逐步升温到老化然后将柱出口端与检测器相接气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气纸速灵敏度与衰减调节灵敏度和衰减使色谱峰高为记录仪满量程的保留时间苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物约邻苯二甲酸二戊酯约上述色谱条件系型气相色谱仪典型操作参数根据所用仪器特点可作适当调整以获最佳效果测定步骤标准溶液的配制称取苯基马来酰肼标准品和内标物精确至置于容量瓶中加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度摇匀样品溶液的配制称取苯基马来酰肼样品和内标物精确至置于容量瓶中加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度摇匀苯基马来酰肼三甲基硅醚衍生物的制备用刻度滴管吸取苯基马来酰肼标准溶液和样品溶液各分别于小反应管中用硅橡胶塞紧固密封各注入六甲基二硅胺烷振摇后于室温不低于反应即可测定测定在第章的色谱条件下待仪器稳定后先注入标准衍生物溶液数针直至相邻两针衍生物和内标物峰高比基本稳定后按下列顺序进样分析标准衍生物溶液样品衍生物溶液样品衍生物溶液标准衍生物溶液计算用积分仪按适当程序计算苯基马来酰肼的含量也可以从和的色谱图上测得苯基马来酰肼衍生物和内标物的峰高分别求其峰高比之平均值按下式计算苯基马来酰肼的百分含量式中两针样品溶液中苯基马来酰肼衍生物和内标物峰高比之平均值两针标准溶液中苯基马来酰肼衍生物和内标物峰高比之平均值苯基马来酰肼标准品的称样量苯基马来酰肼样品的称样量苯基马来酰肼标准品的百分含量方法偏差本方法的平行偏差不应大于附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由安徽省化工研究所负责起草本标准主要起草人戴玉文王华鼎