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中华人民共和国国家标准喹硫磷原药分析方法发布实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准喹硫磷原药分析方法本标准适用于由二乙基硫逐磷酰氯与羟基喹口恶啉合成的喹硫磷原药含量的测定有效成分二乙基喹口恶啉基硫逐磷酸酯结构式分子式分子量年国际原子量薄层磷钼酸喹啉重量法仲裁法方法提要喹硫磷原药在石油醚丙酮为展开剂时经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下有机磷被氧化成无机磷酸在酸性条件下磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀此沉淀用重量进行测定乘以换算系数即可得出喹硫磷的含量试剂和溶液硅胶或薄层层析用硫酸分析纯高氯酸分析纯硝酸分析纯石油醚分析纯丙酮分析纯钼酸钠分析纯柠檬酸分析纯喹啉沪分析纯钼酸钠高氯酸硫酸溶液称取钼酸钠溶于水中缓缓加入浓硫酸冷却后加入高氯酸摇匀备用喹钼柠酮溶液配制溶液称取钼酸钠溶于蒸馏水中溶液称取柠檬酸溶于浓硝酸和蒸馏水中中华人民共和国化学工业部批准实施溶液在不断搅拌下缓缓将溶液加到溶液中溶液量取喹啉溶于浓硝酸和蒸馏水的混合液中缓缓将溶液加入溶液中混合搅匀放置过夜过滤收集滤液加入丙酮用蒸馏水稀释至摇匀备用展开剂石油醚丙酮使用前现制备仪器层析缸干燥器层析玻璃板注射器配号针头刮刀抽滤瓶号玻璃砂芯漏斗号玻砂坩埚紫外灯测定步骤薄层板的制备称取硅胶或于小烧杯中加入蒸馏水视每批硅胶质量可适当增减均匀地搅拌成糊状立刻倒在清洁干燥的层析玻璃板上并轻轻地振动使硅胶在板上分布均匀无气泡置板于水平处在红外灯下或室温下固化晾干放于烘箱中活化稍冷后取出贮存于干燥器中备用薄层分离与测定取一块已活化好的薄层板用注射器吸取适量喹硫磷原药用差减法称取约精确至在离薄层板底边处成直线状点样点样线两端离两边各风干除去溶剂后置于盛有展开剂的层析缸中展开薄层板浸入溶剂约当溶剂前沿上升到距点样线约时把板取出放入通风橱中在红外灯下不超过使溶剂挥发在紫外灯下用针尖划出喹硫磷的谱带的轮廓用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入玻砂漏斗中并用少量丙酮湿润过的滤纸擦洗玻璃板把滤纸放入玻砂漏斗中将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置用丙酮洗涤抽滤次每次然后把克氏烧瓶浸入热水中把丙酮蒸发干取下克氏烧瓶置于通风橱内加入浓硝酸钼酸钠高氯酸硫酸混和液加热待大量冒出白烟后取下冷却至室温将溶液转入烧杯中加硝酸加热至沸再加入喹钼柠酮溶液加热至微沸取下用恒重的号玻砂坩埚减压过滤用水洗涤沉淀次将玻砂坩埚置于烘箱中烘取出放入干燥器中冷却至室温称至恒重按式计算样品中喹硫磷的百分含量重量比式中称取喹硫磷原药重量称得磷钼酸喹啉沉淀量磷钼酸喹啉换算为喹硫磷的系数方法偏差本方法的平行偏差不应大于气相色谱法方法提要样品用丙酮溶解以正二十一烷为内标混合固定液涂于上为柱填充物采用氢火焰离子化检测器对喹硫磷进行分离和测定试剂丙酮分析纯三氯甲烷分析纯色谱固定液和担体目内标物正二十一烷没有与喹硫磷分离不开的杂质喹硫磷标准品含量大于仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器并能配备玻璃柱记录仪或积分仪色谱柱长内径聚四氟乙烯管或玻璃柱微量注射器色谱柱制备固定液的涂渍称取约担体放入烘箱中烘称取和置于小烧杯中在通风橱中用适量丙酮和三氯甲烷混合溶剂正好浸没要涂的全部担体在水浴上完全溶解将烘好的担体一次倒入上述溶液中轻轻搅拌混合均匀然后转入培养皿中在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发过筛取目色谱柱的填充将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹与真空泵连接开启真空泵从漏斗处徐徐加入已涂好的填充物不断轻轻振动色谱柱待填充物均匀紧密地填满后取下漏斗关闭真空泵在入口端亦塞以玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与色谱仪的汽化室相接出口端先不接检测器以的流速通载气在柱温老化然后降温将柱出口端与检测器相接待仪器基线平稳后进行测定色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气灵敏度纸速喹硫磷保留时间约内标物保留时间约上述操作条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳效果测定步骤标准样品溶液的配制称取准确至标准样品置于容量瓶中用丙酮稀释至刻度摇匀再称取准确至内标物置于另一个容量瓶中用丙酮稀释至刻度摇匀用吸液管从上述内标稀释液中吸取分别放入四个清洁的样品瓶中再用吸液管从上述标准样品稀释液中吸取分别放入已装入内标稀释液的四个样品瓶中摇匀样品溶液的配制称取含喹硫磷约准确至原药样品置于容量瓶中用丙酮稀释至刻度摇匀并用吸液管吸取置于样品瓶中再用吸液管从内标稀释液中取于该样品瓶中摇匀气相色谱标准曲线的绘制在条件下待仪器稳定后进标准样品溶液各测得标准品和内标的峰面积以标准品与相应内标的质量比为横坐标标准品与相应内标的峰面积比为纵坐标绘出定量标准工作曲线此工作曲线应经常进行校正样品的测定在条件下待仪器稳定后进样品溶液测定试样中喹硫磷对内标物质的峰面积计算样品中喹硫磷百分含量质量比按式计算式中在标准曲线上查得喹硫磷对内标的质量比称取喹硫磷样品量称取内标正二十一烷量方法偏差本方法平行偏差不大于附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化技术归口单位归口本标准由四川省化工研究所负责起草本标准主要起草人余长清吴邦弟钟志清赵正宏