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中华人民共和国国家标准云母氧化铁发布实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准云母氧化铁本标准规定了以天然云母氧化铁为原料经破碎选矿粉碎等工序而制得的云母氧化铁颜料的规格和相应的试验方法按外观分为带金属光泽的灰色和不带金属光泽的红褐色两种类型云母氧化铁颜料用于制造户外防护涂料灰色的主要用于制造面漆红褐色的主要用于制造防锈底漆技术要求云母氧化铁应符合下列技术要求项目指标灰色红褐色试验方法铁含量以三氧化二铁表示颜料经烘干后测定不小于挥发物不大于水溶物不大于称取试样筛余物筛孔不大于筛孔不大于甲法水悬浮液值吸油量二氧化硅含量不大于试验方法铁含量测定试剂盐酸密度氯化亚锡溶液将氯化亚锡溶于盐酸中并用水稀释至国家标准局发布实施将此清澈溶液置于密封的并放有少许金属锡的试剂瓶中氯化汞饱和溶液硫酸磷酸混合液把硫酸密度与密度为磷酸混合用水稀释至二苯胺硫酸溶液将二苯胺磺酸钡溶于硫酸密度中重铬酸钾溶液将预先经干燥的重铬酸钾溶解于水并稀释至硫氰酸铵溶液高锰酸钾溶液氯酸钾试验步骤称取试样准确至置于烧杯中加入盐酸和氯酸钾用表面皿盖住烧杯加热至直至不溶残渣中所有深色粒子消失为止为了促进形成铁溶液可在加热同时滴加数滴氯化亚锡溶液每次加完氯化亚锡溶液搅拌溶液如果氯化亚锡溶液误加得过多可往溶液中加一些高锰酸钾直至出现黄色然后再滴加氯化亚锡溶液至黄色消失为止再过量滴当残渣几乎变为无色时则可认为铁完全溶解注若留有黑色残渣应将其过滤把残渣与碳酸钠或碳酸钾在铂坩埚中熔融然后用盐酸浸取浸取液加到先前得到的滤液中加水到滤液中加热至微沸防止爆沸和长时间沸腾边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液直至最后一滴使溶液变为无色或使黄色消失再过量滴如氯化亚锡溶液误加得过多可往溶液中加一些高锰酸钾到出现黄色然后再滴加氯化亚锡溶液直至黄色消失再过量滴取一滴溶液置于点滴板上加一滴硫氰酸铵如不显红色则证实铁已完全还原用冷水稀释随即加氯化汞溶液并进行强烈搅拌经后应出现微白色沉淀在加完氯化汞溶液后经加硫酸和磷酸混合液及滴二苯胺硫酸溶液慢慢用重铬酸钾溶液滴定由暗绿色变为紫色即为终点在氯化汞溶液加完后不超过就开始滴定结果的表示按式计算试样中铁含量以三氧化二铁质量百分数表示式中滴定所消耗重铬酸钾溶液体积试样质量记录试验结果到小数点后一位二氧化硅含量测定试剂硝酸密度盐酸密度氯化钾氢氧化钾过氧化钠硝酸溶液氟化钾溶液将氟化钾置于塑料烧杯中加水硝酸和盐酸各并加氯化钾使之饱和放置用涂蜡漏斗或塑料漏斗过滤于塑料瓶中备用乙醇洗液将无水乙醇密度与水以混合加入氯化钾使之饱和麝香草酚蓝和酚红混合指示剂称取麝香草酚蓝和酚红各溶于无水乙醇密度中以氢氧化钠溶液调节至鲜明紫色用水稀释至氢氧化钠溶液制备将氢氧化钠溶于不含二氧化碳的水中标定将预先经干燥的苯二甲酸氢钾溶解于不含二氧化碳的水中以酚酞为指示剂用氢氧化钠溶液滴定至微红色按式计算其浓度式中氢氧化钠溶液的浓度滴定所消耗氢氧化钠溶液体积苯二甲酸氢钾质量试验步骤称取试样约称准至置于烧杯中加入盐酸用表面皿盖住烧杯加热直至试样溶解完全稍冷后过滤弃去滤液小心地依次用热稀盐酸和沸水洗涤滤渣随后将滤渣连同滤纸一起移入镍坩埚内在马福炉内灰化滤纸取出后加入氢氧化钾及过氧化钠于低温电炉上烘去水分再于马福炉内熔融期间摇动坩埚次取出冷却置于塑料烧杯中以热水浸取用硝酸洗净坩埚加入硝酸待沉淀全部溶解后移入容量瓶中用水稀释至刻度取出容量瓶内溶液置于塑料烧杯中加浓硝酸按室温高低加入不同量氯化钾加加加以上加用塑料棒搅拌至氯化钾完全溶解在不断搅拌下慢慢加入氟化钾溶液继续搅拌放置用中速滤纸在塑料或涂蜡漏斗中过滤滤完后用乙醇洗液洗涤沉淀及塑料杯次将沉淀连同滤纸取下移入原塑料烧杯中用乙醇洗液淋洗杯壁再加入麝香草酚蓝和酚红混合指示剂用氢氧化钠溶液滴定至呈鲜明紫色不退为第一终点此时应轻轻晃动滤纸然后加入沸水再用氢氧化钠溶液滴定至呈稳定淡紫色为第二终点结果的表示按式计算试样中二氧化硅含量以质量百分数表示式中氢氧化钠溶液浓度从第一终点到第二终点滴定消耗氢氧化钠溶液试样质量记录试验结果到小数点后一位检验规则云母氧化铁应由生产厂质量检验部门负责检验保证所有云母氧化铁产品符合本标准要求每批出厂产品应附有质量检验合格单取样方法以批为单位随机抽取应取袋数袋全取袋取袋袋取袋袋取袋袋取袋袋取袋袋取袋袋取袋袋以上取袋取样前仔细清除口袋上的灰尘和杂物取样时避免杂质落入样品中用取样器从应取口袋的上下对角取出约同等重量的代表性样品将样品混合均匀以圆锥四分法缩分成不小于样品分装于两个清洁干燥的磨口广口瓶中贴上标签写明生产厂名产品名称生产日期生产批号取样日期一瓶由质量检验部门检验另一瓶密封保存备查使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验如检验结果不符合标准规定时应自原批号中按的规定加倍抽样进行复验如复验结果仍不符合标准规定时则整批云母氧化铁为不合格品如双方对复验结果有异议可进行仲裁仲裁机构由双方选定包装标志运输贮存包装云母氧化铁用聚丙烯编织袋包装内衬聚乙烯塑料袋每袋净重标志每袋上应明显标明生产厂名产品名称商标生产批号净重生产日期及注意防潮等字样运输运输时要求轻装轻卸防止包装破裂贮存云母氧化铁应贮存于干燥通风处自生产日期起未拆封的云母氧化铁有效贮存期为一年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由颜料产品标准分技术委员会第十一工作组负责起草本标准主要起草人肖善贤王南阳