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中华人民共和国国家环境保护标准HJ777-2015空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Ambientairandwastegasfromstationarysourcesemission-Determinationofmetalelementsinambientparticlematter-Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-12-04发布2016-01-01实施环境保护部发布ii目次前言...................................................................................................................................................iii1适用范围.............................................................................................................................................12规范性引用文件.................................................................................................................................13方法原理.............................................................................................................................................14干扰及消除.........................................................................................................................................15试剂和材料.........................................................................................................................................26仪器和设备.........................................................................................................................................37样品....................................................................................................................................................48分析步骤.............................................................................................................................................59结果计算与表示.................................................................................................................................610精密度和准确度...............................................................................................................................611质量保证和质量控制.......................................................................................................................712废物处理...........................................................................................................................................813注意事项...........................................................................................................................................8附录A（规范性附录）各元素方法检出限和测定下限.....................................................................9附录B（资料性附录）推荐的各元素测量波长...............................................................................11附录C（资料性附录）光谱和基体干扰的判断及干扰系数示例...................................................12附录D（资料性附录）方法精密度和方法准确度...........................................................................13附录E（资料性附录）其他消解体系...............................................................................................19ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气及污染源废气颗粒物中金属元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定空气和废气颗粒物中金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准为首次发布。本标准附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心（国家环境分析测试中心）。本标准验证单位：上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、澳实分析检测（上海）有限公司、成都市环境监测中心站、北京理化分析测试中心、北京市环境保护监测中心和国家地质实验测试中心。本标准环境保护部2015年12月4日批准。本标准自2016年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法1适用范围本标准规定了测定空气和废气颗粒物中金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于环境空气、无组织排放和固定污染源废气颗粒物中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）等24种金属元素的测定。当空气采样量为150m3（标准状态），污染源废气采样量为0.600m3（标准状态干烟气），样品预处理定容体积为50ml时，本方法测定各金属元素的检出限和测定下限见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）JJG768发射光谱仪检定规程3方法原理将采集到合适滤材上的空气和废气颗粒物样品经微波消解或电热板消解后，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定各金属元素的含量。消解后的试样进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比。4干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，另一类是非光谱干扰。24.1光谱干扰光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法（根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。ttQQQK)'(−=式中：tK——干扰系数；'Q——干扰元素加分析元素的含量；Q——分析元素的含量；tQ——干扰元素的含量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其'Q，根据上述公式求出tK，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。一般情况下，大气颗粒物样品中各元素含量浓度较低，光谱和基体元素间干扰可以忽略。污染源颗粒物中常见目标金属元素测定波长光谱干扰及其干扰系数参考值见附录C。注意不同仪器测定的干扰系数会有区别。4.2非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐时，可能会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯（如微电子级）化学试剂。实验用水为去离子水或纯度达到比电阻≥18MΩ·cm的水。5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。5.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。5.3过氧化氢：ω（H2O2)=30%。5.4氢氟酸：ρ（HF）=1.16g/ml。5.5高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml。5.6硝酸-盐酸混合消解液：于约500ml水中加入55.5ml硝酸（5.1）及167.5ml（5.2）盐酸，用水稀释并定容至1L。5.7硝酸溶液：1+1。3于400ml水中加入500ml硝酸（5.1），用水稀释并定容至1L。5.8硝酸溶液：1+9。于400ml水中加入100ml硝酸（5.1），用水稀释并定容至1L。5.9硝酸溶液：1+99（标准系列空白溶液）。于400ml水中加入10.0ml硝酸（5.1），用水稀释并定容至1L。5.10硝酸溶液：2+98（系统洗涤溶液）。于400ml水中加入20.0ml硝酸（5.1），用水稀释并定容至1L。主要用于冲洗仪器系统中的残留物。5.11盐酸溶液：1+1。于400ml水中加入500ml盐酸（5.2），用水稀释并定容至1L。5.12盐酸溶液：1+4。于400ml水中加入200ml盐酸（5.2）