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A29JB/T8425－96铁基喷涂粉末中铬、镍、钼和钒的X射线荧光光谱分析标准试验方法1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布前言本标准在基本原理简述、试验方法以及测定的校正等方面部分采用标准ASTME572—88《不锈钢X射线光谱分析标准试验方法》，而在制样方面则部分采用标准ASTME1031—84《炉渣X射线光谱分析标准试验方法》。考虑到X射线荧光光谱分析技术的发展，本标准在数学校正程序和制样方面也强调了其变化性和多样性，以及这样的变化所应遵循的基本要求。本标准从1997年7月1日起实施。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：机械工业部武汉材料保护研究所。本标准主要起草人：汪永忠。JB/T8425－9611范围本标准规定了表1中指定元素含量范围内的X射线荧光光谱分析试验方法。表1元素含量范围%(m/m)铬1.0～35镍2.5～15钼0.2～1.5钒0.2～1.0注：这些含量范围在使用适当的参考材料情况下能够扩大。元素的探测下限应当低于上列的数值。上述含量范围代表本方法使用时的正常范围。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB4792—84放射卫生防护基本标准GB5294—85放射工作人员个人剂量监测方法3试验方法概要压片样品被高能X射线束照射后，产生的荧光X射线由分析晶体色散，再以适当的探测器在所选波长处测量射线强度。数据的采集可按固定计数所需时间、固定时间所得总计数或者固定时间内电压积分的方式进行。元素含量根据未知样品所测量的射线强度查对由已知成分的参考材料所制定的分析曲线或图表而得到。4装置4.1金属网筛能够获得颗粒直径0.074mm以下的细颗粒粉末的金属网筛一套。4.2压片机一般使用油压机，其压力应达到550MPa。油压机应带有计时器。压片模具尺寸以适合X射线样品盒为宜。4.3激发源4.3.1X射线发生器应带有稳压装置和稳流装置，以提供足够能量的稳定电源去激发未知样品中被测元素，产生二次辐射。机械工业部1996-09-03批准中华人民共和国机械行业标准铁基喷涂粉末中铬、镍、钼和钒的X射线荧光光谱分析标准试验方法JB/T8425－961997-07-01实施JB/T8425－9624.3.2X射线管应配备有高纯元素钨或其他高纯元素管靶的X射线管。X射线管在所要求的电压和电流范围内能连续工作，以便激发待测元素。4.4光谱仪用于X射线荧光光谱分析，应带有样品室和若干样品盒。样品室内应当装备有样品自旋装置，并且在必要时还应装备有真空或充氦装置。4.4.1分析晶体使用平面或弯曲的氟化锂晶体LiF(200)或LiF(220)。4.4.2准直器当使用平面分析晶体时，应使用准直器，以限制特征X射线的发散而形成平行线束。但当使用弯曲分析晶体时，准直器是不必要的。4.4.3探测器可用密封或流气正比计数器、闪烁计数器或其他等效的计数器。4.4.4真空系统在使用真空系统情况下，真空系统应当由真空泵、真空规以及控制电路系统所组成，以便将光路通道自动抽真空，并能维持在13Pa(100μmHg)或更低的气压下工作，气压的波动应控制在±3Pa(±23μmHg)范围内。4.4.5测量系统由电子线路组成，应当能放大和积分由探测器所接收到的脉冲讯号。对于更精确的测量，还应配备脉冲高度分析器。测量系统也应配备有适当的记录装置。5气体在使用流气正比计数器时，探测器气体(P–10)由90%的氩气和10%的甲烷混合气体所组成。6参考材料和样品的制备6.1参考材料6.1.1参考材料应是其基体与被测样品基体相同的粉末，其颗粒直径应小于0.074mm，并应当是均匀的。6.1.2参考材料中元素含量应当覆盖被测元素的含量范围，对每一元素至少使用三个参考材料。6.1.3所有参考材料的元素含量均应按照有关化学分析方法国家标准进行化学测定。6.2样品的制备6.2.1参考材料和被测样品制备的整个过程应当是严格相同的。6.2.2粉末压片：将粉末样品20g与1~2g粘结剂混合均匀。粘结剂可为硼酸、聚苯乙烯以及纤维素粉等，其中均不应包含有干扰测定的杂质。一般粘结剂所占比例为10%(m/m)左右。将粉末和粘结剂放置在磨盘内，在一定的预选时间(通常为2~4min)内碾磨和混合，然后在140~550MPa压力下压制，并维持10s以上，而制成压片样品。注：参考材料和被测材料的样品制备也可用其他方法，但参考材料和被测样品的制备均应严格相同。7装置的准备7.1起动在测量前应提前至少0.5h接通电源和电子线路。JB/T8425－9637.2电源按照下述表达式调整电压，以产生X射线荧光：Vf＝1239.6/λKabs式中：Vf——用以激发被测元素所要求的最小电压，V；λKabs——被测元素的K吸收边波长，nm。在理想情况下，操作电压应当接近或超过V＝3Vf。而X射线管电流的调整应使样品产生的荧光的强度比率处于所希望的统计精密度和探测器的线性区域内。注：最佳的X射线发射电源的电压和电流在各个实验室应能在其后的测量中重复得到。7.3探测器气流如果使用流气正比计数器，要根据设备制造厂家提供的说明书调整P–10气体的流量。在仪器使用前，探测器内应充满足够多的该气体。8校正和标准化8.1校正根据第7章所给定的条件，测量一系列参考材料，使其覆盖所要求的含量范围。对于每一个待测元素至少使用三个参考材料。在两天之内，每天至少对每一参考材料测量两次。对每一型号参考材料中的每一个待测元素制备一条分析曲线。在坐标纸的横坐标上以计数为单位标上分析线强度，而纵坐标标以参考材料相应元素的百分含量，从而得到该型号参考材料相应元素的分析曲线。8.2标准化当X射线光谱仪闲置1h以上，或者当探测器气体或仪器的主要部件已更换的情况下，就要用一个控制的参考材料去检查仪器的漂移情况。当检查发现仪器已经漂移时，就要根据仪器生产厂家的说明书作出相应的调整。9操作程序9.1样品的放置参考材料和被测样品的放置应处于完全相同的条件。当使用自旋器时，这一要求自动得到满足。9.2激发按照第7章的条件将样品处于原级X射线照射下。9.3强度测量对每一元素进行测量并记录其计数率。固定计数或固定时间两种方式均可使用。对元素最低含量所测得的计数至少应为16000个计数。若用电压积分方式测量强度，则对每一元素测量并记录电压积分。固定时间或固定电压两种方式均可使用。对于元素最低含量最小的积分时间为30s。9.4谱线的干扰某些X射线光谱仪不可能完全分辨元素间的谱线。在这种情况下，必须小心分辨元素间强度的重叠。在某些情况下可以换用无干扰的谱线，否则就必须用数学计算去修正这些干扰。10结果计算10.1从相应的分析曲线读出每个元素的百分含量。注：强度测量可以自动显示在电子计算机上。强度信号也可以直接进入计算机，以便含量可以直接从计算机读出。JB/T8425－96410.2如果是按照测量强度对参考材料的强度比而作的图，则首先计算出该测量强度对所选参考材料的强度比率，再从相应的分析曲线读出含量。10.3含量也可以从相关的测量强度和含量分析曲线而制定的表格读出。10.4对于表1所列的元素，可能存在元素间的效应或基体效应。除了用分析曲线去补偿这些效应外，数学校正也可用于补偿元素间的效应或基体效应。各种数学校正程序一般均可使用。其中任何一种数学校正程序所得结果的允许差不大于表2所列范围便是可以接受的。在使用这样的修正系统时，计算机通常与实验室的X射线光谱仪联机使用。10.5允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的相对允许差。表2元素含量范围%(m/m)相对允许差%1.00～2.5010＞2.50～5.008＞5.00～10.006＞10.00～15.005＞15.00～20.004＞20.00～25.003铬＞25.00～35.002.52.50～5.007＞5.00～10.006镍＞10.00～15.0050.20～0.5010＞0.50～1.008钼＞1.00～1.5070.20～0.5010钒＞0.50～1.00811安全预告11.1X射线光谱仪的操作人员和维护人员应当严格遵守有关放射工作人员安全标准(见GB4792、GB5294)。11.2X射线设备只能在合格的负责人员的指导和管理下使用。11.3所有工作人员均应佩带底片胸章或辐射剂量计。应定期请当地卫生防疫部门检查设备是否有泄漏和过量的散射辐射。人员的底片胸章检查记录、辐射检查记录以及设备维修记录均应符合要求。11.4操作者的警告用语应当张贴出来。11.5X射线警告标记应当张贴在X射线设备附近以及辐射区域的所有入口处。11.6“有射线”(X–RayOn)的警告灯应当放置在X射线管处。JB/T8425－96中华人民共和国机械行业标准铁基喷涂粉末中铬、镍、钼和钒的X射线荧光光谱分析标准试验方法JB/T8425－96*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数10,0001997年3月第一版1997年3月第一次印刷印数1－500定价5.00元编号97－043机械工业标准服务网：