HJ 704-2014 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ704-2014土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法Soilquality—Determinationofavailablephosphorus—Sodiumhydrogencarbonatesolution-Mo-Sbantispectrophotometricmethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-09-15发布2014-12-01实施发布环境保护部i目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围..................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................13术语和定义..............................................................................................................................14方法原理..................................................................................................................................15干扰和消除..............................................................................................................................16试剂和材料..............................................................................................................................17仪器和设备..............................................................................................................................28样品..........................................................................................................................................39分析步骤..................................................................................................................................310结果计算..................................................................................................................................411精密度和准确度......................................................................................................................412质量保证和质量控制...............................................................................................................513注意事项..................................................................................................................................5附录A(资料性附录)平行样测定允许差范围.......................................................................6ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有效磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心、苏州市环境监测中心站和南通市通州区环境监测站。本标准环境保护部2014年09月15日批准。本标准自2014年12月01日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。本标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。当取样量为2.50g,使用50ml碳酸氢钠溶液浸提,采用10mm比色皿时,本方法检出限为0.5mg/kg,测定下限为2.0mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法NY/T395-2012农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义土壤有效磷availablephosphorous缩写为A-P,也称为速效磷,在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷,即在本标准规定的条件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等。4方法原理用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。5干扰和消除当浸提液中砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去;硫化钠含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去;六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去;铁含量为20mg/L,使结果偏低5%。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。6.1硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。6.2硝酸:ρ(HNO3)=1.51g/ml。6.3冰乙酸:ρ(C2H4O2)=1.049g/ml。6.4磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。取适量磷酸二氢钾于称量瓶中,置于105℃烘干2h,干燥箱内冷却,备用。26.5氢氧化钠溶液:ω(NaOH)=10%。称取10g氢氧化钠溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。6.6硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=2mol/L。于800ml水中,在不断搅拌下缓慢加入55ml硫酸(6.1),待溶液冷却后,加水至1000ml,混刀。6.7硝酸溶液:1+5(V/V)。用硝酸(6.2)配制。6.8浸提剂:c(NaHCO3)=0.5mol/L。称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(6.5)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。注1:浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时,最好有1小间恒温室,冬季除室温要维持25℃外,还需将去离子水事先加热至26~27℃后再进行配制。6.9酒石酸锑钾溶液:ρ(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)=5g/L。称取0.5g酒石酸锑钾溶于100ml水中。6.10钼酸盐溶液量取153ml硫酸(6.1)缓慢注入约400ml水中,搅刀,冷却。另取10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃的水中,冷却。然后将该硫酸溶液缓慢注入钼酸铵溶液中,搅刀,再加入100ml酒石酸锑钾溶液(6.9),最后用水定容至1L。该溶液中含10g/L钼酸铵和2.75mol/L硫酸。该溶液贮存于棕色瓶中,可保存一年。6.11抗坏血酸溶液:ωC6H8O6=10%称取10g抗坏血酸溶于水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠EDTA和8ml冰乙酸(6.3),加水定容至100ml。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,在4℃下可稳定3个月。如颜色变黄,则弃去重配。6.12磷标准贮备溶液:ρ(P)=100mg/L。称取0.4394g磷酸二氢钾(6.4)溶于约200ml水中,加入5ml硫酸(6.1),然后移至1000ml容量瓶中,加水定容,混刀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,有效期为1年。或直接购买市售有证标准物质。6.13磷标准使用液:ρ(P)=5.00mg/L。量取5.00ml磷标准贮备溶液(6.12)于100ml容量瓶中,用浸提剂(6.8)稀释至刻度。临用现配。6.14指示剂:2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚(C6H4N2O5),ω=0.2%。称取0.2g2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100ml水中,该溶液贮存于玻璃瓶中。7仪器和设备实验中的玻璃器皿需先用无磷洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(6.7)浸泡24h,使用前再依次用自来水和去离子水洗净。37.1分光光度计:配备10mm比色皿。7.2恒温往复振荡器:频率可控制在150~250r/min。7.3土壤样品粉碎设备:粉碎机、玛瑙研钵。7.4分析天平:精度为0.0001g。7.5土壤筛:孔径1mm或20目尼龙筛。7.6具塞锥形瓶:150ml。7.7一般实验室常用仪器和设备。7.8滤纸:经检验不含磷的滤纸。8样品8.1采集与保存按HJ/T166的相关规定进行采集和保存土壤样品。8.2试样的制备试样的制备按NY/T395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。8.3干物质含量的测定准确称取适量试样(8.2),参照HJ613测定样品干物质的含量。9分析步骤9.1试料的制备称取2.50g试样(8.2),置于干燥的150ml具塞锥形瓶中,加入50.0ml浸提剂(6.8),塞紧,置于恒温往复振荡器上,在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸(7.8)过滤,滤液应当天分析。注2:浸提时最好有1小间恒温室,冬季应先开启空调,待室温达到25℃,且恒温往复振荡器内温度达到25℃后,再打开振荡器进行振荡计时。9.2校准分别量取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml磷标准使用液(6.13)于7个50ml容量瓶中,用浸提剂(6.8)加至10.0ml。分别加水至15~20ml左右,再加入1滴指示剂(6.14),然后逐滴加入硫酸溶液(6.6)调至溶液近无色,加入0.75ml抗坏血酸溶液(6.11),混刀,30秒后加5ml钼酸盐溶液(6.10),用水定容至50ml,混刀。此标准系列中磷浓度依次为0.00,0.10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