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H72JB/T8063.7－1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法）1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布11主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法测定锌。本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锌量的测定。测定范围：2.0%~7.0%。2方法提要试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅（Ⅱ）。以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量10倍以上时，铅即全部渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀[Ba–(SU4)2–Pb]，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用EDTA标准溶液滴定锌，在分析时，用氟化钾掩蔽锡（Ⅳ）铁（Ⅲ），用硫代硫酸钠掩蔽铜（Ⅱ），用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后，在pH=5.5条件下用EDTA标准溶液滴定其锌的含量。3试剂3.1盐酸（1+1）。3.2硫酸钾溶液（10%）。3.3氯化钡溶液（1%）。3.4氟化钾溶液（20%）。3.5硫代硫酸钠（15%）。3.6六次甲基四胺（30%）。3.7过氧化氢（30%）。3.8抗坏血酸：固体。3.9二甲酚橙指标剂（0.1%）。3.10锌标准溶液：称取纯锌（含锌99.9%以上）0.5000g于300mL烧杯中，加15mL盐酸比重（1.19），溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg锌。3.11EDTA标准溶液（0.01M）。3.11.1配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA），溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1~2日后可以使用。此溶液约为0.01M。3.11.2标定：移取15.00mL锌标准溶液（3.10），加入少许水，加20mL六次甲基四胺（3.6），一滴二甲酚橙（3.9），用EDTA标准溶液滴至黄色为终点。3.11.3按式（1）计算EDTA标准溶液对锌的滴定度：机械工业部1996-09-03批准中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法）JB/T8063.7－19961997-07-01实施JB/T8063.7－19962VT0005.000.15×=································（1）式中：T——EDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL；V——滴定所滴耗EDTA标准溶液体积,mL；0.0005——锌标准溶液的浓度，g/mL；15.00——移取锌标准溶液的体积，mL。标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值，必须重新标定。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2测定4.2.1试样溶解将试样（4.1）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），5mL过氧化氢（3.7），待剧烈反应停止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。4.2.2滴定吸取上述溶液20mL，于250mL锥形瓶中加3mL氯化钡（3.3）摇匀，以下每加一种试剂后都必须将溶液摇匀，加10mL硫酸钾（3.2），20mL氯化钾（3.4），加15mL硫代硫酸钠（3.5），加0.5g抗坏血酸（3.8），加20mL六次甲基四胺（3.6），加一滴二甲酚橙（3.9）为指示剂，用标准溶液EDTA（3.10）滴至纯黄色为终点。5分析结果的计算按式（2）计算锌的百分含量：100/(%)Zn21×=VmVTV·····························（2）式中：T——EDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL；V——滴定液所滴耗EDTA标准溶液的体积，mL；m——称样量，g；V1——分取试样溶液体积，mL；V2——试样溶液总体积，mL。6允许差锌含量的允许差见表1。表1%锌含量2~3.53.5~7允许差0.10.15JB/T8063.7－199637试验报告试验报告内容：a.试验编号；b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果；e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人陈涤。JB/T8063.7－1996中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法）JB/T8063.7－1996*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数6,0001997年5月第一版1997年5月第一次印刷印数1－500定价10.00元编号XX－XXX机械工业标准服务网：