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H72JB/T8063.5－1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法）1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布11主要内容与适用范围本标准规定了用次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法测定锡含量。本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锡的测定。测定范围：1%~10%。2方法提要试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化高汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾标准溶液进行滴定。3试剂3.1过氧化氢（30%）。3.2盐酸（1+1）。3.3次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）溶液（50%）。3.4硫氰酸铵溶液（25%）。3.5碘化钾溶液（10%）。3.6淀粉溶液（1%），用时现配。3.7碳酸氢钠饱和溶液。3.8氯化高汞溶液：称取1g氯化高汞，溶于600mL水中，加700mL盐酸（ρ1.19g/mL），混匀。3.9锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（ρ1.19g/mL），不加热，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.10碘酸钾标准溶液：称取0.595g碘酸钾及0.5g氢氧化钠，溶于200mL水中，再加8g碘化钾。移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。3.10.1称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为99.0%以上）于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（3.2）、3~5mL过氧化氢（3.1），微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入25.00mL锡标准溶液（3.9），以下按分析步骤5.2.3进行。3.10.2按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度：VT025.0=····································（1）式中：T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL；V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积。mL。机械工业部1996-09-03批准中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法）JB/T8063.5－19961997-07-01实施JB/T8063.5－19962标定取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值，必须重新标定。4仪器锡还原装置见图1或图2。图1图25分析步骤5.1试样量按表1称取试样。表1锡含量%1.00~3.003.00~10.00称样量g1.00000.50005.2测定5.2.1将试样（5.1）置于500mL锥形瓶中，加入3~5mL过氧化氢（3.1），微热溶解完全，煮沸2min除去过量的过氧化氢。5.2.2加入65mL氯化高汞溶液（3.8）及10mL次亚磷酸钠溶液（3.3），装上锡还原器，并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液，并保持微沸5min取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（3.3），待溶液稍冷，置于冷水中冷至10℃以下。5.2.3取下锡还原器，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（3.4），5mL碘化钾溶液（3.5），5mL淀粉溶液（3.6），立即用碘酸钾标准溶液（3.10）滴定至溶液呈蓝色并保持10s不褪即为终点。JB/T8063.5－199636结果计算按式（2）计算锡的百分含量：100(%)Sn×=mTV·······························（2）式中：T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL；V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；m——试样量，g。7允许差允许差见表2。表2%锡含量1.00~2.002.00~6.006.00~10.00允许差0.150.200.258试验报告试验报告内容：a.试验编号；b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果；e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人贾桂珍。JB/T8063.5－1996中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法）JB/T8063.5－1996*机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张1/2字数6,0001997年5月第一版1997年5月第一次印刷印数1－500定价10.00元编号XX－XXX机械工业标准服务网：