JBT 3168.3-1999 喷焊合金粉末 化学成分分析方法

ICS25.160.20J33JB/T3168.3－1999喷焊合金粉末化学成分分析方法Alloypowderforwelding—Chemicalanalysismethods1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布I前言本标准是对JB3170—82《喷焊合金粉末化学成分分析方法》的修订。修订时仅对原标准做了编辑性修改，其主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB3170—82。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：哈尔滨焊接研究所、天津市通用公司计量站。本标准主要起草人：孙玉玖、赵杏茹。本标准于1982年发布，本次修订系首次修订。JB/T3168.3－199911范围本标准规定了喷焊合金粉末化学成分的分析方法。本标准适用于等离子喷焊、氧乙炔火焰喷焊合金粉末。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB/T223.1—1981钢铁及合金中碳量的测定JB/T3168.1—1999喷焊合金粉末技术条件3一般规定3.1粉末试样应干净无油，按JB/T3168.1—1999中5.2.2取样法，并保存于干燥器中。3.2所用之分析天平，其灵敏度应达到0.1mg。3.3试剂配制及分析所用之水，均为蒸馏水或离子交换水。3.4试剂除特殊规定者外，应采用分析纯品或保证试剂。3.5标准中所载之溶液，除指明溶剂者外均系水溶液。3.6标准中所载例如：（1+2）之溶液，系指盐酸（比重1.19），硫酸（比重1.84），硝酸（比重1.42），磷酸（比重1.70），高氯酸（70%）或氢氧化铵（比重0.90）1份（指体积而言）与水2份之溶液。3.7标准中所载之百分浓度系指100mL溶液中所含溶质的克数。如10%氯化钠溶液，系指100mL溶液中含有氯化钠10g。3.8标准中所载热水或热溶液，系指温度为70~80℃。3.9标准中所用之仪器、量具须经校正。4碳量的测定按GB/T223.1中碳量的测定。合金粉末与钢铁属于两种类型材料，所以在称样、炉温、助熔剂及预热时间方面稍有修改、补充说明如下：a）称样0.25kg；b）炉温要保持在1250℃左右进行试验；c）助熔剂应用五氧化二钒0.5~1g，并要做空白试验。如有空白应从结果中减去；d）预热时间为2.5~3min。国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准喷焊合金粉末化学成分分析方法Alloypowderforwelding—ChemicalanalysismethodsJB/T3168.3－1999代替JB3170—822000-01-01实施JB/T3168.3－199925硅量的测定丙三醇脱水动物胶沉淀硅重量法。注：也可用甲醇除硼，高氯酸脱水重量法。5.1方法提要试样在酸性溶液中，用丙三醇煮沸脱水，以动物胶沉淀硅，过滤洗涤后灼烧成二氧化硅，用硫酸–氢氟酸使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的重量差计算的百分含量。仲裁范围：0.60%~4.50%。5.2试剂溴饱和盐酸：在盐酸（比重1.19）中加入溴饱和。硝酸（比重1.42）。盐酸（比重1.19），（1+1）。硫酸（1+2）。氢氟酸（40%）。丙三醇。明胶溶液：溶解25g明胶于450mL热水中，稀释至500mL放置于冷处，可使用4天。5.3分析步骤称取试样0.5000g或1.0000g，置于400mL烧杯中，加溴饱和盐酸50mL，于电热板上加热溶解，至试样大部分溶解后，再补加溴饱和盐酸10mL溶解，至作用停止，加硝酸5mL至试样全溶，高温煮沸至体积为15~20mL，仔细加入丙三醇15mL，摇匀，小心煮沸，并摇动烧杯，以免灼焦，至产生小气泡，从热处取下，稍冷，加盐酸（比重1.19）20mL，煮沸5min，冷至90℃，在不断搅拌下，滴加热的明胶溶液（5%）5~6mL，搅拌2min，放置至少5min。加100mL含有5%明胶溶液10mL的热水，搅匀，冷后过滤，仔细用带橡皮头的玻璃棒将沉淀移至滤纸上，以盐酸（1+1）溶液洗涤3次，再用含有5%明胶溶液的热水洗6~10次。先烘干碳化，再于1000~1050℃高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，此重量为A。沿铂坩埚内壁加3~5滴水，使残渣湿润，加硫酸（1+2）2~3滴，氢氟酸3~5mL，低温蒸发至冒尽硫酸烟，再将铂坩埚置于800℃1）下灼烧15~20min，冷却，称重，并反复灼烧至恒重，此重量为B。硅的百分含量按式（1）计算：Si=WBA4675.0)(×−×100%………………………………（1）式中：A——氢氟酸处理前的重量，g；B——氢氟酸处理后的重量，g；0.4675——二氧化硅换算成硅的系数；W——试样重，g。5.4允许差1）对含钼、含钨及含钼钨的试样分别在550℃（含钼）、800℃（含钨）及600℃（含钨钼）灼烧至恒重。JB/T3168.3－19993允许差见表1。表1%含硅量允许差0.501~1.000.0351.01~2.500.0502.51~4.000.060＞4.000.0706硼量的测定酸碱滴定容量法。6.1方法提要试样以过氧化钠熔融，用水浸取，分离铁、镍等元素，并以碳酸钡沉淀分离铬，用对硝基酚作指示剂，以盐酸中和，然后加甘露醇使其与硼酸生成一种较强的络合酸，再用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，用盐酸标准溶液回滴。仲裁范围：0.50%~5.00%。6.2试剂过氧化钠。盐酸（1+1）。无水亚硫酸钠溶液（10%）。碳酸钡。对硝基酚指示剂（0.2%）溶液。酚酞指示剂（1%）乙醇溶液。甘露醇（或甘油）。氢氧化钠标准溶液（0.05N）：称取氢氧化钠2g，于小烧杯中，加入50~60mL水使其溶解，然后加入2~3mL10%氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，任其静置，使溶液澄清，移入1000mL容量瓶中，再用煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，标定后使用（贮存于塑料瓶中）。氢氧化钠标准溶液的标定：称取0.1500g经105℃烘干的基准苯二甲酸氢钾3份，分别置于250mL锥形瓶中，加20mL乙醇溶解，加约50mL中性水，滴加2~3滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（2）计算：N=VG22.2041000×……………………………………………（2）式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；G——苯二甲酸氢钾的重量，g；204.22——苯二甲酸氢钾的当量；V——消耗标准氢氧化钠溶液体积，mL。盐酸标准溶液（0.05N）：取盐酸（比重1.19）4.2mL，以水稀释至1000mL。JB/T3168.3－19994盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比的标定：取盐酸标准溶液20mL三份，分别于3个200mL锥形瓶中，各加入酚酞指示剂2~3滴，用氢氧化钠标准溶液滴至淡红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比按式（3）计算：K=20V……………………………………………（3）式中：K——盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比；V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。6.3分析步骤称取试样0.5000g（随同操作做试剂空白），置于盛有4g过氧化钠的镍坩埚中，混匀于电炉上烘焙，然后于750℃熔融15min，冷却，放入250mL烧杯中，加70mL沸水浸出熔质，洗净坩埚，加热煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。干滤，取滤液50mL，置于250mL烧杯中，投入一小块刚果红试纸，滴加盐酸（1+1）至刚果红试纸呈蓝色，过量几滴，再滴加亚硫酸钠溶液（10%），至溶液为三价铬之蓝绿色，过量1~2滴，煮沸，加固体碳酸钡至刚果红试纸变红，并过量少许，煮沸2min，驱除二氧化碳。用快速滤纸过滤，用热水洗5次。在滤液中加入对硝基酚指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色，用盐酸（0.05N）标准溶液滴定至黄色转为无色，不计用量，加入甘露醇2g（或甘油20~25mL）。酚酞指示剂2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.05N）滴定至呈粉红色，再加甘露醇0.5g，若红色不消失，继续滴加氢氧化钠标准溶液0.5mL，然后将盐酸标准溶液（0.05N）用微量滴定管滴定至红色转为黄色，即为终点。硼的百分含量按式（4）计算：B=WNKVV×−×)(01082.02×100%–X…………………………（4）式中：V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2——回滴过量氢氧化钠溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL；K——盐酸溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比；N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；W——分取的试样重量，g；0.01082——硼的毫克当量；X——试剂空白相当硼的百分含量。6.4允许差允许差见表2。表2%含硼量允许差0.10~0.500.020.51~1.000.041.01~2.000.062.01~3.000.09＞3.000.12JB/T3168.3－199957铬量的测定过硫酸铵银盐容量法。7.1方法提要试样用硫磷混合酸溶解，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将三价铬氧化为六价，同时锰也被氧化为高锰酸，用氯化钠除去高锰酸的干扰，然后以N–苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，将六价铬还原为三价。含钒的试样，以亚铁–邻菲啰啉为指示剂，加过量硫酸亚铁铵标准溶液，用高锰酸钾回滴。仲裁范围：2.00%~50.00%。7.2试剂盐酸（1+1）。硝酸（比重1.42）。过氧化氢（30%）。磷酸（比重1.70）。氢氟酸（40%）。硫酸（比重1.84）。硫–磷混合酸：硫酸+磷酸+水=（320+160+520）。硝酸银溶液（2.0%）：称取2g硝酸银溶解在100mL水中，滴加数滴硝酸贮于棕色瓶中。过硫酸铵溶液（25%）。氯化钠溶液（5%）。硫酸锰溶液（4%）。无水乙酸钠或结晶乙酸钠（CH3COONa·3H2O）。N–苯代邻氨基苯甲酸溶液：0.2%，称取0.2g试剂于300mL锥形瓶中，加0.2g无水碳酸钠，加20mL水，加热溶解，冷却，稀释至100mL，摇匀。亚铁–邻菲啰啉指示剂：称取1.49g邻菲啰啉，0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）或0.98g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，置于300mL锥形瓶中，加50mL水，加热溶解后冷却，稀释至100mL，摇匀。重铬酸钾标准溶液：a）称取5.6578g预先在150℃烘1h的基准试剂，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.00mg铬。此溶液为A标准溶液。b）分取50.00mLA标准溶液置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铬。此溶液为B标准溶液。硫酸亚铁铵标准溶液（0.06N）：称取24g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶解于硫酸（5+95）中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液（0.1N）：称取40g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶解于硫酸（5+95）中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀。硫酸亚铁铵对铬的滴定度的标定：分取重铬酸钾标准溶液（其含量应与试样中含铬量相近）3份，分别置于500mL锥形瓶中，各加25mL硫–磷混合酸，4滴硫酸锰溶液，以水稀释至200mL，加3mLJB/T3168.3－19996硝酸银溶液，20mL过硫酸铵溶液，煮沸。以下按不含钒试样的分析步骤操作，3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不得超过0.05mL，取其平均值。硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度按式（5）计算：T=1VVC……………………………………………（5）式中：T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；V——分取重铬酸钾标准溶液体积，mL；C——重铬酸钾标准溶液的含铬量，g/mL；V1——滴定消耗硫酸亚铁铵标准