JBT 11236-2011 铅酸蓄电池中镉元素测定方法

0ICS29.220.20K84备案号：34905—2012中华人民共和国机械行业标准JB/T11236—2011铅酸蓄电池中镉元素测定方法Determinationmethodforcadmiuminlead-acidbattery2011-12-20发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T11236—2011目次前言......................................................................................................................................................................II1范围................................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14测定方法........................................................................................................................................................14.1测定条件.................................................................................................................................................14.2试样的制备.............................................................................................................................................14.3板栅中镉含量的测定——火焰原子吸收光谱法.................................................................................14.4蓄电池镉含量结果计算.........................................................................................................................34.5其他.........................................................................................................................................................3附录A（资料性附录）测定方法说明..............................................................................................................4测定方法说明........................................................................................................................................4仪器工作条件（供参考）....................................................................................................................4蓄电池镉含量测试结果汇总表...........................................................................................................4A.1A.2表A.1IJB/T11236—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会（SAC/TC69）归口。本标准起草单位：沈阳蓄电池研究所、无锡市产品质量监督检验所、浙江省绿色动力电源产品质量检验中心、天能电池集团有限公司、超威电源有限公司、江苏华富控股集团有限公司、浙江海久电池股份有限公司。本标准主要起草人：何莉、谢爽、许丰、是晓红、周明明、杨元玲、朱俭、周寿斌。本标准为首次发布。IIJB/T11236—2011铅酸蓄电池中镉元素测定方法1范围本标准规定了铅酸蓄电池（以下简称蓄电池）中镉元素的测定方法。本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2900.41电工术语原电池和蓄电池3术语和定义GB/T2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1无镉电池non-cadmiumbattery铅酸蓄电池中镉元素平均含量（质量分数）不超过总质量的0.002%，则称为无镉电池；反之，则称为含镉电池。4测定方法4.1测定条件4.1.1环境条件除有特殊规定外，检验应在以下环境中进行。温度：15℃～35℃；相对湿度：30%～90%；大气压力：86kPa～106kPa。4.1.2安全条件应采取适当防护措施，防止造成人身伤害。应由有资格、有经验的技术人员进行测定。4.2试样的制备4.2.1蓄电池的解剖称量蓄电池的质量，记为M0（精确至1g），然后解剖蓄电池，取出蓄电池单格内的极群。4.2.2正极板栅制样将按4.2.1取出的极群中的正极板取出（不包括汇流排），除去铅膏，露出正极板栅，用去离子水冲洗板栅两次，用酒精再洗一次，晾干后称量一个单格内正极板栅的质量，记为M1（精确至0.1g），用剪刀将正极板栅剪成3mm以下的小段，混合均匀。4.3板栅中镉含量的测定——火焰原子吸收光谱法4.3.1原理试样用硝酸和盐酸分解，过滤，采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8nm处测量镉的吸光度。1JB/T11236—20114.3.2试剂4.3.2.1盐酸（ρ＝1.19g/mL），分析纯。4.3.2.2硝酸（ρ＝1.42g/mL），分析纯。4.3.2.3盐酸1＋1，优级纯。4.3.2.4硝酸1＋1，优级纯。4.3.2.5硝酸1＋99，分析纯。4.3.2.6质量浓度为1mg/mL的镉标准储存溶液的配制。称取1g金属镉（＞99.9%），精确至0.1mg，置于烧杯中，加硝酸（4.3.2.4）40mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购买使用国家标准质量浓度为1mg/mL的镉标准溶液。4.3.2.7质量浓度为100μg/mL的镉标准溶液的配制。分取镉标准储存溶液（4.3.2.6）10.00mL，置于100mL容量瓶中，加硝酸（4.3.2.4）5mL，用去离子水稀释至刻度，混匀。4.3.3仪器原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯；分析天平（0.1mg）；电子秤（0.1g）或台秤（1g）。4.3.4分析步骤4.3.4.1试样称取约0.5000g混合均匀的正极板栅颗粒，记作m0，精确至0.0001g。4.3.4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3.4.3测定4.3.4.3.1试样溶液配制。将试样（4.3.4.1）置于250mL烧杯中，加入20mL去离子水，加入硝酸（4.3.2.2）10mL，盖上表面皿，反应平静后加入盐酸（4.3.2.1）10mL，加热微沸至试样溶解完全，冷却。转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物则加热微沸20min，稍冷，用定性滤纸过滤，用硝酸（4.3.2.5）洗涤表面皿和烧杯三次，洗涤滤纸和沉淀五次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷却后用去离子水稀释至刻度，摇匀。4.3.4.3.2采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8nm处，氘灯或塞曼效应法扣背景，测量镉的吸光度。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。4.3.4.3.3从工作曲线上查出镉量。4.3.4.4工作曲线绘制分取镉标准溶液（4.3.2.7）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL置于一组100mL容量瓶中，加入10mL的硝酸（4.3.2.4）和10mL盐酸（4.3.2.3）用水稀释至刻度，摇匀。以下按4.3.4.3.2步骤进行测量（测量吸光度时以0μg溶液调零）；以镉元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.5正极板栅中镉的质量分数结果计算正极板栅中镉的质量分数C（以Cd计），数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：（）C−C0VR…………………………………………（1）C（Cd）=m0式中：C——自工作曲线上查得镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。C0——自工作曲线上查得空白试验溶液中镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。V——测定试液的体积，单位为毫升（mL）。2JB/T11236—2011m0——试样的质量，单位为克（g）。R——稀释系数。当测量4.3.4.3.1试样溶液镉的吸光度超出4.3.4.4工作曲线范围时，需要根据其测量的实际镉质量浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。4.4蓄电池镉含量结果计算镉（Cd）质量分数w（Cd）以百分数表示，按式（2）计算：w（Cd）=KnCM1………………………………………（2）M0式中：K——整只蓄电池镉含量与单格中正极板栅镉含量的调整因子，一般取1.06。n——蓄电池的单格数量。C——正极板栅中Cd元素的质量分数（%），其数值为正极板栅中镉的质量分数C（Cd）（mg/kg）×10−4。M0——蓄电池的质量，单位为克（g）。M1——单格中正极板栅的质量，单位为克（g）。4.5其他对铅酸蓄电池中正极板栅中镉的质量分数测定结果小于300mg/kg的蓄电池，按以下步骤测定蓄电池镉含量：称量并记录整只蓄电池的含量，解剖蓄电池，称量并记录其正极板栅、负极板栅、正铅膏、负铅膏、隔板及电池壳等各个组成部分的质量，按照4.2和4.3步骤分别测定其各个组成部分的镉含量，计算出整只蓄电池镉含量。3JB/T11236—2011附录A（资料性附录）测定方法说明A.1测定方法说明一般而言，铅酸蓄电池每个单格中的极群包括以下三部分：正极板（由正极板铅膏和正极板栅组成）、负极