DB51 T 915-2009 复混肥料中总汞的测定

71.040.99B13DB51四川省地方标准DB51/T915—2009复混肥料中总汞的测定Determinationoftotalmercurycontentsincompoundfertilizerbyatomicfluorescencespectrometry2009-03-05发布2009-03-10实施四川省质量技术监督局发布DB51/T915—2009I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13原理................................................................................14试剂和材料..........................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果表示............................................................................28精密度..............................................................................2DB51/T915—2009II前言本标准由四川省农业厅提出。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省农业环境保护监测站、南充农产品质量监测检验中心负责起草。本标准主要起草人：何沛蓉、杨远、何家国、杨德芬、杨义、周凤蓉、黄建轶。本标准首次发布。DB51/T915—20091复混肥料中总汞的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了原子荧光光谱法测定复混（复合）肥料中总汞的方法。本标准适用于由化学方法制得的复合肥料或由氮肥、磷肥、钾肥为基础肥料经二次加工制成的复混肥料中总汞的测定。本标准检出限为0.0001mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验用水规格和实验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理样品经硝酸－盐酸混合溶液在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以Hg2+的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将Hg2+还原成单质汞，形成汞蒸气，由氩气导入石英炉原子化器中，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与样品溶液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL,优级纯。4.3硼氢化钾（KBH4）：优级纯。4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。4.5重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。4.6氯化汞（HgCl2）：优级纯4.7硝酸-盐酸混合溶液[(1﹢1)王水]:取1份硝酸(4.2)与3份盐酸(4.1)混合,然后用水稀释一倍，用时现配。4.8盐酸溶液（φ＝5﹪](载流)：取50mL盐酸（4.1），用水稀释至1000mL,摇匀。4.9硝酸溶液[1﹢5]：取1份硝酸(4.2)与5份水混合，摇匀。4.10硼氢化钾[φ=0.1％]—氢氧化钾[φ=0.2％]溶液（还原剂）：称取2.0g氢氧化钾（4.4）溶于800mL水中，加入1.0g硼氢化钾（4.3），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，用时现配。4.11重铬酸钾[φ=0.05％]—硝酸[φ=5％]溶液（保存液）：称取0.5g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解，加硝酸（4.2）50mL，用水稀释至1000mL，摇匀。DB51/T915—200924.12汞标准贮备液[ρ（Hg）=100.00mg/L]：称取0.1354g在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（4.6），用保存液（4.11）溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用保存液（4.11）稀释至刻度，摇匀。4.13汞标准中间液[ρ（Hg）=2.00mg/L]：吸取汞标准贮备液（4.12）10.00mL注入500mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇匀，用时现配。4.14汞标准工作液[ρ（Hg）=0.0500mg/L]：吸取汞标准中间液（4.13）25.00mL注入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇匀，用时现配。4.15氩气：纯度不低于99.9％。5仪器5.1原子荧光光度计，汞空心阴极灯。5.2实验室常规仪器和恒温水浴锅。5.3所有玻璃仪器均用硝酸溶液(4.9)浸泡过夜后，用自来水反复冲洗，再用去离子水冲洗干净阴干备用。6分析步骤6.1样品制备按GB/T8571规定用尼龙筛制备样品。6.2样品溶液制备称取样品（6.1）1～5g（精确至0.0001g）于50mL具塞比色管中，缓慢加入硝酸－盐酸溶液（4.7）10mL，加塞后小心摇匀，于沸水中加热消解2小时，其间每隔30min摇动一次。取出冷却后加10mL保存液(4.11)，再用水稀释至刻度，摇匀静置澄清，取上清液待测。同条件下制备全程空白。6.3绘制标准曲线分别准确移取汞标准工作液（4.14）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于7个50mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.8）定容至刻度，混匀。该标准系列汞浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00μg/L。按原子荧光光谱仪使用说明书的要求，选择仪器的工作条件。以盐酸溶液（4.8）为载流，以硼氢化钾—氢氧化钾溶液（4.10）为还原剂，由低到高浓度顺次测定各标准溶液的荧光强度，减去标准空白荧光强度后,计算与汞质量浓度相关的一元线性回归方程或绘制校准曲线。6.4样品溶液测定在测定标准系列相同的条件下，以全程空白为参比，测定样品溶液的荧光强度，与标准系列比较定量。若样品溶液浓度超出标准曲线控制范围,对样品溶液进行适当稀释后再测定。7结果表示样品中汞含量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：1000)(×⋅=mVCHgω………………………………………………（1）式中：C——样品溶液中汞质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品的质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留2位有效数。8精密度DB51/T915—20093平行测定结果相对标准偏差应符合表1要求。表1平行测定结果相对标准偏差要求样品汞含量范围，mg/kg相对标准偏差，%＜2.5≤204.0—2.5≤15＞4.0≤10