DL 425.3-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-汞量法

中华人民共和国电力行业标准DL425.3—91工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定——汞量法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-02实施本标准适用于GB209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。1方法概要在pH=2～3的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。反应如下：HgClHgCl2+-22CHNHNH-C-NNCHHgCHNH-N-C-NNCHHOHgO65652+6565+[]2试剂2.1硝酸(分析纯)：1+1溶液。2.2氢氧化钠(分析纯)：2mol/L。2.3氯化钠：0.05mol/L标准溶液。将氯化钠(基准试剂)在500～600℃下灼烧至恒重，称取2.9～3.0g(称准至0.0002g)，置于烧杯中，用少量二级试剂水溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.4溴酚蓝：0.1%乙醇溶液(m/V)。2.5二苯偶氮碳酰肼：0.5%乙醇溶液(m/V)。此溶液不用时应放入冰箱中贮存，如变色不灵敏时应重新配制。2.6硝酸汞(分析纯)：0.05mol/L标准溶液。2.6.1溶液的制备：称取5.43±0.01g氧化汞(HgO)置于烧杯中，加20mL硝酸(见2.1条)，再加少量二级试剂水(必要时需过滤)，将溶液移入1000mL容量瓶中，加二级试剂水稀释至刻度，摇匀。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)22·H2O〕，则称取8.56g置于烧杯中，加硝酸(见2.1条)3mL和少量二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。2.6.2溶液的标定：吸取25.0mL氯化钠标准溶液(见2.3条)置于250mL锥形瓶中，加40mL二级试剂水，用3滴溴酚蓝指示剂溶液(见2.4条)滴加硝酸溶液(见2.1条)，至溶液由蓝色变为黄色后，再过量1滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(见2.5条)，用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。以二级试剂水同时做空白试验。硝酸汞标准的摩尔浓度c按式(1)计算：cmMVV[)](()Hg(NONaCl)mol/mL3201225(1)式中m——氯化钠基准试剂质量，g；M(NaCl)——氯化钠摩尔质量，M(NaCl)=58.44g/mol；V——滴定时硝酸汞标准溶液的用量，mL；V0——空白试验硝酸汞标准溶液的用量，mL。3测定方法吸取“试样溶液”(按DL425.2—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法》3.1条的规定制取)50.01mL，置于锥形瓶中，加二级试剂水40mL，缓慢地加入硝酸溶液(见2.1条，测定固体试样时加6mL，测定液体试样时加3mL)，摇匀。加3滴溴酚蓝指示剂溶液(见2.4条)，则溶液呈蓝色，再小心地慢慢滴加硝酸溶液(见2.1条)，使溶液由蓝色变为黄色，再过量1滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(见2.5条)，用硝酸汞标准溶液(见2.6条)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，记录所消耗的硝酸汞标准溶液体积(V)。4计算和允许误差4.1氯化钠含量x(以质量百分数表示)按式(2)计算：xcVMm[)][)](Hg(NOHg(NONaCl)233225010001000100%(2)式中c——硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定时硝酸汞标准溶液的用量，mLm——试样质量，g。4.2氯化钠含量平行测定两次的允许误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。