化学实验专题7制氧气和氢气型实验综合题

化学实验专题7制氧气和氢气型实验综合题制氧气和氢气型实验综合题一、制氧气型实验综合题1．（2021·宁夏六盘山二模）三氯氧磷（POCl3）是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示（夹持装置略去）：已知PCl3和三氯氧磷的性质如表：熔点/℃沸点/℃其他物理或化学性质PCl3－112.076.0PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HClPOCl31.25106.0（1）装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_______（2）装置B的作用是______________（填标号）。a．气体除杂b．加注浓硫酸c．观察气体流出速度d．调节气压（3）仪器丙的名称是___________，实验过程中仪器丁的进水口为__________（填“a”或“b”）口。（4）写出装置C中发生反应的化学方程式____________________________，该装置中用温度计控制温度为60~65℃，原因是______________________。（5）称取16.73gPOCl3样品，配制成100mL溶液；取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入3.2mol·L－1的AgNO3溶液10.00mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe2（SO4）3溶液；用0.20mol·L－1的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL（已知：Ag++SCN－＝AgSCN↓）。则加入Fe2（SO4）3溶液的作用是__________________，样品中POCl3的纯度为_____________。【解析】（1）装置A中的分液漏斗不能用长颈漏斗代替，因为长颈漏斗不能调节滴液速度。（2）装置B中装有浓硫酸，可作干燥剂，另外气体通过液体时可观察到气泡出现，长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，则装置B的作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气。（3）根据装置图，仪器丙为三颈烧瓶，为了提高冷却效果，应该从冷凝管的下口进水，即进水口为a。（4）氧气氧化PCl3生成POCl3，根据原子守恒，反应的化学方程式2PCl3+O2＝2POCl3，根据上面的分析可知，反应温度应控制在60～65℃，原因是温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低。（5）Fe3+的溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，则用KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液时，可选择硫酸铁溶液为指示剂，达到终点时的现象是溶液会变红色；KSCN的物质的量为0.20mol•L－1×0.010L＝0.002mol，根据反应Ag++SCN－＝AgSCN↓，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002mol，POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.2mol•L－1×0.01L－0.002mol＝0.03mol，根据POCl3~3HCl，16.73gPOCl3产品中POCl3的物质的量为n（POCl3）＝31n（HCl）＝31×0.03mol×10mL100mL＝0.1mol，则所得产品中POCl3的纯度为16.73gmol/＝91.8%。【答案】（1）否，长颈漏斗不能调节滴液速度（2）acd（3）三颈烧瓶；a（4）2PCl3+O2＝2POCl3；温度过低反应速度过慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低（5）指示剂；91.8%2．（2021·张家界一模）三氯氧磷（POCl3）是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl3的熔点为1.25℃，沸点为105.8℃。回答下列问题：Ⅰ．制备PCl3（如图）（1）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶的同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是______________________________________________。Ⅱ．制备POCl3（如图）（2）装置G中发生反应的化学方程式为_______________________________。（3）装置F的作用除观察O2的流速之外，还有_________________________________。Ⅲ．测定POCl3含量实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，通过下面方法可测定产品的纯度：①快速称取5.000g产品，加水反应后配成250mL溶液；②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol··L－1碘水（足量），充分反应；③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定；④重复②、③操作，平均消耗0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液12.00mL。已知：H3PO3+I2+H2O＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6。（4）滴定至终点的现象是____________________________。（5）该产品的纯度为________。［已知：M（PCl3）＝137.5g·mol－1，M（POCl3）＝153.5g·mol－1］【解析】（1）由题给条件分析可知，通入干燥CO2的作用是排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及防止生成的PCl3与空气中的氧气、水反应。（2）由装置图可知，装置G中PCl3与O2反应生成POCl3：2PCl3+O22POCl3。（3）装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以干燥氧气。（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。（5）POCl3与水反应生成H3PO4和HCl，PCl3与水反应生成H3PO3和HCl，根据题意知，存在关系式：PCl3～H3PO3～I2，I2～2Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物质的量＝0.1000mol·L－1×12.00×10－3L＝12×10－4mol，则和Na2S2O3反应的I2的物质的量＝21×12×10－4mol＝6×10－4mol，PCl3的物质的量＝和H3PO3反应的I2的物质的量＝0.1000mol·L－1×10.00×10－3L－6×10－4mol＝4×10－4mol，PCl3的质量为4×10－4mol×137.5g·mol－1＝5.5×10－2g，产品中含PCl3的质量为5.5×10－2g×25.00mL250mL＝0.55g，则产品的纯度为5.000g0.55g5.000g－×100%＝89.0%。【答案】（1）排尽空气，防止红磷被氧气氧化并防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应（合理即可）；（2）2PCl3+O22POCl3（3）平衡气压，干燥氧气Ⅲ.（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色（5）89.0%3．（2021•宝鸡一模）钴（Co）的氧化物是一种重要的化工原料，工业上利用CoCO3+O2→CO2+CoxOy反应来生产相应的钴的氧化物。实验室中可以用下列装置来制取钴的氧化物并测定其分子组成。请填写下列空白：（1）写出A装置的大试管里发生反应的化学方程式_____________________；（2）E装置的U形管里盛放的物质是_______；A．P2O5B．无水CaCl2C．碱石灰D．无水CuSO4（3）O3的氧化性比O2强．已知制得的O2中含有少量的Cl2和O3，则B装置中所盛放的物质是_______。A．NaOH溶液B．饱和NaHCO3溶液C．饱和NaCl溶液D．KI溶液（4）实验结束时，若先撤去A装置中的酒精灯，会引起______________；（5）在CoCO3完全转化为CoxOy后，若称得E管增重4.40g，D管内残留物质的质量是8.30g，则生成CoxOy的化学式为______________；（6）此实验装置存在一个比较大的缺陷，如何完善______________。【解析】（1）在二氧化锰作催化剂，加入条件下，氯酸钾分解生成氯化钾、氧气，反应方程式为2KClO32KCl+3O2↑。（2）E装置的U形管里盛放的物质用于吸收装置D生成的二氧化碳，P2O5、无水CaCl2、无水CuSO4不能吸收二氧化碳，C．碱石灰可以吸收二氧化碳，故装置E中试剂为碱石灰。（3）制得的O2中含有少量的Cl2和O3，B装置中所盛放的物质用于吸收Cl2。NaOH溶液可以吸收氯气，氧气和臭氧不变，所以氯气能除尽，故A符合；饱和NaHCO3溶液以吸收氯气，但生成二氧化碳，影响二氧化碳质量的测定，故B不符合；饱和NaCl溶液不能吸收氯气，故C错误；KI溶液吸收氯气，所以氯气能除尽，故D符合。（4）实验结束时，若先撤去A装置中的酒精灯，会导致装置A中的压强降低，容易发生倒吸。（5）E管增重4.40g是二氧化碳的质量，物质的量为n（CO2）＝44g/mol4.4g＝0.1mol，根据化学式CoCO3可知n（Co）＝n（C）＝0.1mol，则Co的质量为0.1mol×59g/mol＝5.9g，D管内残留物质的质量8.30g是CoxOy的质量，CoxOy中氧元素质量为8.3g－5.9g＝2.4g，氧原子的物质的量n（O）＝16g/mol2.4g＝0.15mol，所以n（Co）∶n（O）＝0.1mol∶0.15mol＝2∶3，故该钴的氧化物的化学式为Co2O3。（6）装置E中碱石灰可以吸收空气中水蒸气、二氧化碳，影响二氧化碳质量的测定，故应在a处接一装有碱石灰的干燥管，吸收空气中水蒸气、二氧化碳，防止进入装置E中。【答案】（1）2KClO32KCl+3O2↑（2）C（3）AD（4）倒吸（5）Co2O3（6）应在a处接一装有碱石灰的干燥管4．（2021·天津和平区一模）过氧化钙在工农业生产中有广泛的用途。Ⅰ．过氧化钙制备方法很多。（1）制备方法一：H2O2溶液与过量的Ca（OH）2悬浊液反应可制备CaO2·8H2O，其化学方程式为___________________________________。（2）制备方法二：利用反应Ca（s）+O2CaO2（s），在纯氧条件下制取CaO2，实验室模拟装置示意图如下：请回答下列问题：①装置A中反应的化学方程式为____________________________________，仪器a的名称为___________。②装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是_________；二是_____________。Ⅱ．水产运输中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量（DO），水中溶氧量（DO）是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理为：A．固氧：碱性下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2：2Mn2++O2+4OH＝2MnO（OH）2↓；B．氧化：酸性下，MnO（OH）2将I－氧化为I2：MnO（OH）2+2I－+4H+＝Mn2++I2+3H2O；C．滴定：用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2O32－+I2＝S4O62－+2I－。某同学向水中加一定量CaO2·8H2O，取此水样100.00mL，按上述方法测定水中溶氧量（DO），消耗0.0100mol·L－1Na2S2O3标准溶液13.50mL。（3）滴定过程中使用的指示剂是_______________________________；（4）该水样中的溶解氧量（DO）为__________________mg·L－1。（5）步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________________________、________________________（用离子方程式表示，至少写出2个）。【解析】（1）H2O2溶液与过量的Ca（OH）2悬浊液反应可制备CaO2⸱8H2O，反应为Ca（OH）2+H2O2+6H2O＝CaO2·8H2O。（2）装置A中反应的化学方程式为2H2O22H2O+O2↑，仪器a为蒸馏