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中华人民共和国化工行业标准氧乐果乳油发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是在化工行业标准氧乐果乳油的基础上结合国内生产实际修订而成的本标准与的主要差异增加了前言对乳液稳定性的稀释倍数从倍调整为倍氧乐果含量的测定保留了薄层溴化法作为仲裁法增加了高效液相色谱法该法等效采用国际农药分析合作理事会方法增加了鉴别试验明确了极限数值的处理采用修约值比较法取消检验规则一章将其主要内容抽样和检验规则分别放入试验方法一章的开头和结尾本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由沈阳化工研究院归口本标准负责起草单位上海市农药研究所本标准参加起草单位山东农药工业股份有限公司重庆农药化工集团有限公司河北新兴化工有限责任公司本标准主要起草人陈忠敏张丕龙滕军段儒华周文君王永兰龚洪岗叶文炳本标准于年月首次发布本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释中华人民共和国化工行业标准氧乐果乳油代替氧乐果的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称二甲基甲基氨基甲酰甲基硫代磷酸酯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物活性杀虫沸点分解蒸气压溶解度易溶于水丙酮氯仿甲醇乙醇正丁醇和烃类微溶于乙醚几乎不溶于石油醚稳定性在中性偏酸性介质中较稳定在高温或碱性中能较快水解在时半衰期时时时范围本标准规定了氧乐果乳油的要求试验方法及标志标签包装贮运本标准适用于由符合标准的氧乐果原药与适当的乳化剂溶剂配制而成的氧乐果乳油引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法乳油农药包装国家石油和化学工业局批准实施要求外观稳定的均相液体无明显的悬浮物及沉淀物氧乐果乳油控制项目指标应符合表要求表氧乐果乳油控制项目指标项目指标氧乐果含量水分酸度以计乳液稳定性稀释倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注低温稳定性热贮稳定性试验正常生产时每六个月至少进行一次试验方法抽样按照中的乳剂和液体状态的采样方式进行用随机数表法确定抽样包装件最终抽样量应不少于鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与氧乐果含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样的某一色谱峰的保留时间与标样溶液的氧乐果的保留时间其相对差值应在以内薄层层析法试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的氧乐果斑点其值应一致氧乐果含量的测定薄层溴化法仲裁法方法提要采用硅胶薄层板以氯仿正己烷和冰乙酸混合溶液为展开溶液将氧乐果从试样中分离出来以氯化钯为显色剂用溴化法测定试剂和溶液硅胶无水乙醇硫酸溶液硫酸水盐酸溶液盐酸水碘化钾溶液展开溶液氯仿正己烷冰乙酸溴酸钾溴化钾溶液称取溴酸钾和溴化钾溶于少量水中并稀释到摇匀氯化钯显色液称取氯化钯用盐酸溶解用水稀释至硫代硫酸钠标准滴定溶液按中的配制和标定淀粉指示液称取可溶性淀粉加水调匀搅拌下将其慢慢倒入沸水中微沸冷却取上层清液备用使用期为两周仪器设备层析缸玻璃板玻璃喷雾器碘量瓶微量注射器经重新校正过容量瓶移液管恒温水浴测定步骤硅胶板的制备采用平铺法涂制每块板约用硅胶放置水平处风干后在烘箱中烘左右取出放入干燥器中备用测定步骤称取含氧乐果约精确至的试样于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀准确吸取试样溶液在一块已活化好的硅胶板上距底边两侧各处将试样溶液点成细直线把薄层板的两边各刮去宽的硅胶以防止展开溶液沿边缘扩散在距薄层板的顶边处平行于顶边刮去宽的硅胶此带作为展开溶液的上限将点样的薄层板直立于充满展开溶液的饱和蒸汽的层析缸中板浸入展开溶液的深度为当展开溶液上升到预先划好的上限将板从层析缸中取出放入通风柜中在红外灯下干燥使溶剂挥发至干用氯化钯喷雾显色将值为左右的氧乐果黄色谱带全部移入碘量瓶中用水冲洗瓶壁准确加入溴酸钾溴化钾溶液及盐酸或硫酸塞紧瓶塞摇匀用少量水液封瓶口于的恒温水浴中放置取出碘量瓶加入碘化钾溶液放置用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加入淀粉指示液继续滴定至溶液中的蓝色消失即为终点同时做空白试验计算以质量分数表示的试样中氧乐果的含量按式计算式中空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧乐果的质量注用硫酸酸化时必须预温至允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果高效液相色谱法方法提要试样用甲醇溶解以水甲醇为流动相用以键合为填料的高效液相色谱柱和紫外检测器对试样中氧乐果进行反相高效液相色谱分离外标法定量试剂和溶液甲醇色谱纯水新蒸二次蒸馏水流动相水甲醇流动相经孔径的滤膜过滤并在超声波浴槽中脱气氧乐果标样已知含量大于等于仪器设备高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机色谱柱不锈钢柱内装键合填充物粒径进样器超声波清洗器过滤器滤膜孔径约为高效液相色谱操作条件流量柱温室温温差变化应不大于检测波长进样体积保留时间氧乐果上述操作条件系典型操作参数可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果典型的氧乐果乳油高效液相色谱图见图氧乐果图氧乐果乳油高效液相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取氧乐果标样精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀置此容量瓶于超声波浴槽中脱气冷却至室温再用孔径滤膜过滤试样溶液的配制称取含氧乐果的试样精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀置此容量瓶于超声波浴槽中脱气冷却至室温再用孔径滤膜过滤测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针响应值的重复性待相邻两针的响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氧乐果的峰面积分别进行平均以质量分数表示的试样中氧乐果的含量按式计算式中标样溶液中氧乐果峰面积的平均值试样溶液中氧乐果峰面积的平均值氧乐果标样的质量试样的质量标样中氧乐果的质量分数允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果水分的测定按中的卡尔费休法进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定酸度的测定试剂和溶液乙醇溶液乙醇水甲基红指示液乙醇溶液氢氧化钠标准滴定溶液按中的配制测定步骤称取试样精确至置于预先盛有乙醇溶液的锥形瓶中加甲基红指示液三滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点同时做空白测定计算以质量分数表示的试样的酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸质量乳液稳定性试验按进行稀释倍上无浮油下无沉油和沉淀为合格低温稳定性试验量取试样于烧杯中放入冰箱内或冰水浴内冷至并在此温度下放置放置期间约搅拌一次每次搅拌无固体物或油状物析出为合格热贮稳定性仪器设备烘箱温度控制精度为安瓿容量约为长颈测定用医用注射器吸取约试样注入干净的安瓿中注意不要使样品接触安瓿颈置此安瓿于冰盐浴中用煤气灯或酒精喷灯封口注意在封口时要避免溶剂蒸发至少封两瓶并称量将封好的安瓿先放入一个金属容器内再置于烘箱中贮存从烘箱中取出安瓿后冷却称量质量未发生变化的在内完成所有检验项目热贮后氧乐果含量允许降至贮前测得平均含量的酸度允许升高至产品的检验与验收应符合中的规定极限数值处理采用修约值比较法标志标签包装贮运氧乐果乳油的标志标签和包装应符合的规定氧乐果乳油的包装可采用的玻璃瓶包装外用防震网套泡沫塑料草套或瓦楞纸作衬垫紧密排列于钙塑箱中每箱不大于或由供需双方协商采用其他形式的包装但容器必须保持清洁干燥能防止潮气渗透到瓶内避免产品的加速分解氧乐果乳油包装件应贮存在通风干燥的库房中贮存时必须严防雨淋和日晒保持通风良好不得与食物种子饲料等混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入安全氧乐果是高毒有机磷杀虫剂吞噬或吸入均有毒还可通过皮肤渗入使用本品应穿防护服皮肤或身体裸露部位接触本品应及时用肥皂和水洗净发生中毒现象可用阿托品和解磷毒急救并立即送医院救治保证期在规定的贮运条件下本产品的保证期自生产之日起为两年出厂时氧乐果乳油应符合要求一年内氧乐果含量应不低于酸度应不大于两年内氧乐果含量应不低于酸度不大于