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ICS备案号：辽宁省地方标准DB21DB21/T1545—2007大米中苄嘧磺隆残留量的测定(高效液相色谱法)2007-07-01发布2007-08-01实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T1545—2007I前言本标准由辽宁省农村经济委员会提出并归口。本标准起草单位：中科院沈阳生态所农产品安全与环境质量检测中心。本标准主要起草人：王世成、崔杰华、林桂凤、张红、王颜红。DB21/T1545—20071大米中苄嘧磺隆残留量的测定(高效液相色谱法)1范围本标准规定了大米中苄嘧磺隆残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大米中苄嘧磺隆残留量的测定。本标准的方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法NY/T788农药残留试验准则3原理试样经二氯甲烷提取后，经液－液萃取，C18固相萃取柱净化，用高效液相色谱反相分离，紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水，如未注明，均应符合GB/T6682中一级用水的要求。4.1正己烷。4.2乙腈。4.3乙腈：色谱纯。4.4乙酸。4.5二氯甲烷。4.6氨水溶液：0.15mol/L。4.7苄嘧磺隆标准物质：纯度≥99％。4.8标准溶液4.8.1苄嘧磺隆标准贮备液，浓度为100μg/mL。准确称取苄嘧磺隆0.0100g，置于100.0mL容量瓶中，加乙腈（4.3）溶解并定容至刻度。贮存于0～5℃的冰箱中。4.8.2苄嘧磺隆标准中间溶液：浓度为10μg/mL。准确移取1.0mL苄嘧磺隆标准贮备溶液（4.8.1）于10.0mL容量瓶中，用乙腈（4.3）定容。贮存于0～5℃的冰箱中。4.8.3苄嘧磺隆标准曲线工作液：分别准确移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL苄嘧磺隆标准中间溶液（4.8.2）于5个10.0mL容量瓶中，用乙腈（4.3）定容，混和均匀。临用前配制。此标准系列的苄嘧磺隆浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。4.9C18固相萃取柱(MT型，250MG)：使用前依次用25mL乙腈（4.2），25mL氨水（4.6）淋洗，备用。4.10滤膜：0.45μm。DB21/T1545—200725仪器设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2固相萃取装置。5.3旋转蒸发仪。5.4真空泵。5.5超声波振荡器。6分析步骤6.1样品的采集、贮存及制备方法样品采集、贮存、及制备按照NY/T788标准执行。粉碎后的大米样品过20目筛。6.2样品处理6.2.1提取准确称取25g（±0.1g）制备好的试样于锥形瓶中。向锥形瓶中加入100mL二氯甲烷（4.5），超声提取10min，过滤。再重复超声提取两次，合并三次滤液。滤液用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干。6.2.2净化用50mL乙腈（4.2）溶解残渣，超声2min，移入125mL分液漏斗中，用正己烷萃取3次，每次50mL，振摇2min，弃去正己烷相，乙腈相用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干。残渣用10mL氨水溶液（4.6）超声溶解，过预处理好的C18固相萃取柱（4.9），控制流速小于1.0mL/min。再用10mL氨水溶液（4.6）清洗所用浓缩瓶，同样过C18固相萃取柱。然后用约10mL乙腈（4.2）洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干。最后用乙腈（4.2）定容至2.0mL，过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。6.3测定6.3.1液相色谱参考条件色谱柱：C18,5μm,3.9×150mm或相当者。流动相：乙腈+0.5％的醋酸水溶液（v+v,50＋50）。流速：0.9mL/min。柱温：30℃。检测波长：234nm。进样量：10μL。6.3.2液相色谱测定取苄嘧磺隆标准工作溶液系列（4.8.3）及样品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪进行分析，用外标法定量。7结果计算试样中的苄嘧磺隆含量按下式计算：mcv⋅＝d式中：d——样品中苄嘧磺隆残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从标准曲线上得到的待测样液中苄嘧磺隆的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；v——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——称取的试样量，单位为克（g）。8精密度DB21/T1545—20073在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。9液相色谱参考图色谱参考图，见图1。图1苄嘧磺隆(2.0μg/mL)的标准色谱图，其保留时间为3.64min。——————————