电子背散射衍射技术

CollegeofMSE,CQU1电子背散射衍射技术材料现代分析方法第三章第三章电子背散射衍射技术电子背散射衍射技术CollegeofMSE,CQU2电子背散射衍射技术材料现代分析方法本章主要内容2.1电子背散射衍射（EBSD）技术简介2.2电子背散射衍射的基本原理2.3电子背散射衍射测试技术2.4电子背散射衍射技术的应用2.5电子背散射衍射分析样品的制备CollegeofMSE,CQU3电子背散射衍射技术材料现代分析方法3.1电子背散射衍射（EBSD）技术简介„材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才能更好地认识宏观织构。„虽然有多种测定微观织构的技术，但只有电子背散射衍射（Electronback-scatterdiffraction，简称EBSD）技术最有生命力。„在EBSD技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息，形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对应的不足，一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影响。CollegeofMSE,CQU4电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSD——扫描电镜附件之一•安装于场发射电镜(钨灯丝电镜、电子探针)上的EBSD系统示意图•一般来说，EBSD探头垂至于电子束光轴和样品台倾斜轴安装CollegeofMSE,CQU5电子背散射衍射技术材料现代分析方法电镜内部EBSD探头位置示意图~7mmWDCollegeofMSE,CQU6电子背散射衍射技术材料现代分析方法FEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5.0CollegeofMSE,CQU7电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSD探头CollegeofMSE,CQU8电子背散射衍射技术材料现代分析方法CollegeofMSE,CQU9电子背散射衍射技术材料现代分析方法NDCollegeofMSE,CQU10电子背散射衍射技术材料现代分析方法3.2电子背散射衍射的基本原理„电子背散射衍射（EBSD）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。„入射电子束进入样品，由于非弹性散射，在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内称为一个点源。由于其能量损失很少，电子的波长可认为基本不变。这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射，称为电子背散射衍射。CollegeofMSE,CQU11电子背散射衍射技术材料现代分析方法™菊池线的产生CollegeofMSE,CQU12电子背散射衍射技术材料现代分析方法菊池线基本概念„菊池线：在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的平行线条，称为菊池线或菊池线对。„菊池极：同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一个对称中心，也就是说，围绕一个对称中心分布的菊池线对必属于同一晶带，这个对称中心就是晶带轴与荧光屏（或底版）的交点，一般称之为菊池极。„菊池图：把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来，可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图，简称菊池图。CollegeofMSE,CQU13电子背散射衍射技术材料现代分析方法„hkl菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距离，线对间距R和晶面间距d仍然满足Rd=Lλ。„hkl菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。„菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的交线。菊池线的几何特征13CollegeofMSE,CQUCollegeofMSE,CQU14电子背散射衍射技术材料现代分析方法„在SEM下，电子束与大角度倾斜的样品表层区作用，衍射发生在一次背散射电子与点阵面的相互作用中。将样品表面傾转60o～70o后，背散射电子传出的路径更短，更多的衍射电子可以从表面逃逸出来且被磷屏接收。SEM下菊池带产生的示意图CollegeofMSE,CQU15电子背散射衍射技术材料现代分析方法„EBSD花样是晶体各晶面族对电子波反射／衍射的结果。因此，EBSD花样携带有晶体学的信息。[-1-1-1][0-1-1][-10-1](022)(0-2-2)θφαβγPatternCenterCollegeofMSE,CQU16电子背散射衍射技术材料现代分析方法背散射电子的效率与哪些因素相关?背散射电子像---原子序数:原子序数衬度---晶体取向:取向衬度---操作电压:影响分辨率---工作距离:影响分辨率---倾斜角度:Topography衬度CollegeofMSE,CQU17电子背散射衍射技术材料现代分析方法荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心(PC)L(探测距离-DD)工作距离(WD–Z)70degreesL=N/tan20°CollegeofMSE,CQU18电子背散射衍射技术材料现代分析方法电子背散射衍射EBSD菊池花样形成简单原理入射电子散射硅样品晶面电子衍射菊池线示意图18CollegeofMSE,CQUCollegeofMSE,CQU19电子背散射衍射技术材料现代分析方法典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果CollegeofMSE,CQU20电子背散射衍射技术材料现代分析方法不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)CollegeofMSE,CQU21电子背散射衍射技术材料现代分析方法„与TEM下形成的菊池带相比，EBSD菊池花样有两个差异：‡EBSD图捕获的角度范围比TEM下大得多，可超过70o后（TEM下约20o后），这是实验设计所致，它便于标定或鉴别对称元素；‡EBSD中的菊池带不如TEM下的清晰，这是电子传输函数不同所致。TEM下从菊池带测量的数据精度更高。CollegeofMSE,CQU22电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSPs的产生条件•固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体•试样表面平整，无制样引入的应变层•足够强度的束流——0.5-10nA•高灵敏度CCD相机•样品倾斜至一定角度(~70度)样品极靴CCD相机荧光屏CollegeofMSE,CQU23电子背散射衍射技术材料现代分析方法EBSPs的产生原理•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来CollegeofMSE,CQU24电子背散射衍射技术材料现代分析方法3.3电子背散射衍射测试技术„EBSD分析技术包含两个基本过程：一是在扫描电镜（SEM）下完成EBSD数据的获取；而是根据个人研究的需要将原始数据以不同方式表达出来，即将晶体结构、取向及其他相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。CollegeofMSE,CQU25电子背散射衍射技术材料现代分析方法CollegeofMSE,CQU26电子背散射衍射技术材料现代分析方法多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)CollegeofMSE,CQU27电子背散射衍射技术材料现代分析方法CollegeofMSE,CQU28电子背散射衍射技术材料现代分析方法相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息CollegeofMSE,CQU29电子背散射衍射技术材料现代分析方法29CollegeofMSE,CQUCollegeofMSE,CQU30电子背散射衍射技术材料现代分析方法3.4电子背散射衍射的应用CollegeofMSE,CQU31电子背散射衍射技术材料现代分析方法„EBSD技术是通过研究衍射花样表达出的微观结构信息来分析晶体或物质相的结构状态和加工历史，是一种有力的微观结构信息分析工具。„EBSD可获取多种材料微结构信息，晶粒尺寸、取向信息和界面类型等都可以用EBSD数据进行重构并方便的分析。CollegeofMSE,CQU32电子背散射衍射技术材料现代分析方法=5000祄;BC+TC111+TC100+TC110;Step=8祄;Grid1890x882Greengrains:{100}||NormalDirection,31.2%Bluegrains:{111}||NormalDirection,24.5%Redgrains:{110}||NormalDirection,22.8%™取向与织构分析CollegeofMSE,CQU33电子背散射衍射技术材料现代分析方法Z0001111101InversePoleFigure(Folded)[Alumin.cpr]Aluminium(m3m)Completedataset39842datapointsEqualAreaprojectionUpperhemisphere=25祄;tri-color+GB;Step=0.7祄;Grid200x200取向分布三色图CollegeofMSE,CQU34电子背散射衍射技术材料现代分析方法=100祄;BC+GB+DT+E1-3;Step=1祄;Grid297x227Silica(quartz)CollegeofMSE,CQU35电子背散射衍射技术材料现代分析方法35CollegeofMSE,CQUCollegeofMSE,CQU36电子背散射衍射技术材料现代分析方法=25祄;BC+GB+DT+E1-3;Step=0.7祄;Grid200x200=25祄;Map4;Step=0.7祄;Grid200x200™晶粒尺寸、形状分析CollegeofMSE,CQU37电子背散射衍射技术材料现代分析方法晶粒度配色方案图晶粒尺寸分布直方图CollegeofMSE,CQU38电子背散射衍射技术材料现代分析方法™晶界特性分析硅钢相邻点的取向差分析CollegeofMSE,CQU39电子背散射衍射技术材料现代分析方法=100祄;BC+GB10+SB;Step=1祄;Grid389x286镍基超合金中的孪晶（红色）CollegeofMSE,CQU40电子背散射衍射技术材料现代分析方法BC+孪晶界+大小晶界孪晶界+大角度晶界（10°）TypeoftwinTwinningplaneMisorientationangle/axisLA，μm-1孪晶界相对百分含量%孪晶界对应的颜色Extensiontwinning{10-12}86o1-2100.037290.7{10-11}56o1-2100.007091.7Contractiontwinning{10-13}64o1-2100.0001280.3{10-11}-{10-12}38o1-2100.001844.5Doubletwinning{10-13}-{10-12}22o1-2100.0003740.9{10-12}-{01-12}※60o10-100.0007591.9全欧拉角图+大小晶界CollegeofMSE,CQU41电子背散射衍射技术材料现代分析方法41CollegeofMSE,CQUCollegeofMSE,CQU42电子背散射衍射技术材料现代分析方法™相鉴定合金钢中析出相的相鉴定CollegeofMSE,CQU43电子背散射衍射技术材料现代分析方法=100祄;Map4;Step=0.75祄;Grid600x450双相钢中相的分布Colleg