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ICS67.080.10B31中华人民共和国农业行业标准NY/T2013—2011柑橘类水果及制品中香精油含量的测定Determinationofessentialoilincitrusfruitsandderivedproducts2011-09-01发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T2013—2011前言本标准按照GB／T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC／TC501)归口。本标准起草单位：中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素。ⅠNY/T2013—2011柑橘类水果及制品中香精油含量的测定1范围本标准规定了柑橘类水果及制品中香精油含量的蒸馏滴定测定法。本标准适用于柑橘类水果及制品中香精油含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料中的香精油经蒸馏法提取,提取液中加入盐酸和溴化盐溶液，游离出来的溴与香精油定量反应；甲基橙为指示剂,用溴化钾一溴酸钾标准溶液滴定,黄色消褪为无色即为滴定终点。根据标准溶液滴定消耗量进行定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682规定的三级水。4.1异丙醇(C3H8O，CAS号67-63-0)。4.2溴酸钾(KBrO3CAS号7758-01-2):优级纯。4.3溴化钾(KBr，CAS号7758-02-3):优级纯。4.4盐酸溶液[Ψ(HCl＋H2O)=1＋2]。4.5盐酸溶液[Ψ(HCl＋H2O)=1＋3]。4.6氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol／L]：称取40.0g氢氧化钠，用水定容至1000mL。4.7硫酸溶液[c(l／2H2SO4)=1mol／L]：量取30mL硫酸，用水定容至1000mL。4.8氧化砷溶液[c(l／4As2O3)=0.100mol／L]：准确称取经过105℃干燥1h的氧化砷4.950g于50.0mL氢氧化钠溶液(4.6)中，加热溶解，再加入50.0mL硫酸溶液，转入1000mL容量瓶中，定容。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB／T6682规定的一级水要求。4.9溴化钾—溴酸钾标准溶液：准确称取12.00g溴化钾和2.80g溴酸钾，用水溶解，定容至1000mL，用氧化砷溶液标定；滴定前用水稀释4倍。4.10甲基橙指示剂(1.0g／L)。5仪器和设备5.1精油蒸馏装置：玻璃制品，带500mL的圆底烧瓶（图1）。5.2分析天平：感量0.001g和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4电热板（或电炉）：可调，功率为500W～700W。1NY/T2013—20116分析步骤6.1试样制备6.1.1果实样品，取可食部分按四分法进行缩分后将其切碎，充分混匀后直接取样。6.1.2果酱、果汁及饮料样品，充分混匀后直接取样。6.1.3罐头样品，按四分法进行缩分后，放入组织捣碎机中匀浆后取样。6.1.4果脯蜜饯类，按四分法进行缩分后，将其切碎充分混匀后取样。6.2称样试样制备后，立即称取两份平行试料（一般果皮、蜜饯类lg～3g，果肉、罐头、果汁及饮料等25g；精确到0.01g）于500mL圆底烧瓶中。6.3蒸馏依次加入30mL水和25mL异丙醇，按图1接好蒸馏装置，并检查是否密封完好。用150mL带刻度锥形瓶接收馏分（在蒸馏时，接收瓶应放入盛有冷水的烧杯中）。开始加热蒸馏，蒸馏时尽量保持微沸状态，大约收集30mL馏分结束，待测。6.4溴化钾一溴酸钾标准溶液标定准确吸取20mL氧化砷溶液(4.8)及5mL盐酸溶液(4.5)于锥形瓶中，加入2滴～3滴甲基橙指示剂，用溴化钾—溴酸钾标准溶液(4.9)进行滴定,待黄色消褪为无色时即为滴定终点，记录消耗溴化钾—溴酸钾标准溶液的体积。按上述步骤进行2人各4平行测定,计算溴化钾—溴酸钾标准溶液的物质的量的浓度,按式(1)计算：200.100cV×=………………………………(1)式中：c——溴化钾一溴酸钾标准溶液物质的量的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；20——氧化砷溶液体积，单位为毫升(mL)；0.100——氧化砷溶液浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；V——溴化钾一溴酸钾滴定体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。6.5滴定2NY/T2013—2011馏分中加入10mL盐酸溶液(4.4)和2滴～3滴甲基橙指示剂，用溴化钾—溴酸钾标准溶液(4.9)滴定至无色为终点。6.6空白试验吸取30mL水于500mL圆底烧瓶中，加25mL异丙醇，均按上述步骤进行操作。7结果计算试样中香精油的含量以d-芋烯的质量分数w计，数值以毫克每克(mg／g)计，按式(2)计算。21()0.000810000.248VVcwm×××=××………………………………………(2)式中：V2——试料滴定体积，单位为毫升(mL)；V1——空白试验滴定体积，单位为毫升(mL)；c——溴化钾一溴酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量，单位为克(g)；0.0008——1mL0.0248mol／L溴化钾—溴酸钾滴定液相当于0.0008gd-芋烯的质量。计算结果保留三位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。8.2再现性在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。3