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中华人民共和国行业标准食品添加剂羟丙基淀粉醚QB1229-91───────────────────────────────────────本标准适用于以原淀粉和环氧丙烷反应制得的羟丙基淀粉醚(简称HPB),在食品加工中用作增稠剂、稳定剂、粘结剂。1技术要求1.1外观:本品为白色粉末。1.2质量指标─────────────┬─────┬──────-项目│指标│试验方法─────────────┼─────┼──────-粘度(厘泊)≥│30│─────────────┼─────┼──────-水分,％≤│15│GB5009.3**1─────────────┼─────┼───────PH值│5～8│─────────────┼─────┼──────-蛋白质,％≤│0.5│GB5009.5─────────────┼─────┼──────-脂肪,％≤│0.5│─────────────┼─────┼───────灰分,％≤│0.5│GB5009.4─────────────┼─────┼───────氯丙醇,％≤│0.0005│─────────────┼─────┼──────-二氧化硫≤│0.003│SB134**2)─────────────┼─────┼───────重金属(以Pb计),％≤│0.003│GB8451**3)─────────────┼─────┼──────-砷(以As计),％≤│0.002│GB8450**4)─────────────┴─────┴───────注:**1).第一法;**2).第2.9;**3).以5％硫化钠甘油溶液代替饱和的硫化氢溶液；**4).砷斑法。2试验方法2.1鉴别称取试样1.0g,加20mL水,加几滴碘试验溶液,出现暗蓝色到红色。称取0.1g试样于100mL三角瓶中,加入0.5M硫酸25mL于沸水浴中加热至样品溶解后,取出冷至室温用蒸馏水稀释至100mL。取上述稀释液1mL放入试管中,缓缓加入浓硫酸8mL混合均匀,放在100℃水浴中准确加热3min,取出急剧冷却后加3％茚三酮溶液0.6mL立即摇匀。2.2粘度称取试样3g(按干基计,准至0.01g)置于烧杯中加水97mL,在沸水浴上加热搅拌,待淀粉糊化后盖上表面皿,继续加热15min。然后将此淀粉糊冷至60℃,注入已预先保温至50℃的测定器(NDJ-79型旋转式粘度计)中,直到液面达到锥形面下部边缘,将转筒浸没。置测试器于仪器托架上,并将转筒悬挂于仪器联轴器上,起动电动机,当指针稳定后即可读数。2.4PH值称取试样20g(准确至0.1g)置于100mL烧杯中加水80mL(200mL水消耗0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液不得超过0.05mL,分别以甲基红酚酞作指示剂)搅拌5min用酸度计测定PH值。2.5脂肪2.5.1试剂和溶液滤纸:经石油醚(30～60℃)脱脂处理;脱脂棉:经石油醚(30～60℃)脱脂处理。2.5.2试验程序称取试样约10g(准确至0.01g)放入用脱脂棉密封底部的滤纸筒中,其上压一层脱脂棉,置于索氏抽提器(150mL)的抽提管内。量取石油醚50～80mL置于一已恒重的抽提瓶中(准确至0.0002g),将抽提器各部分连接好,置于水浴上,通水冷却,控制加热系统,使石油醚的冷凝速度150～200滴/min,或虹吸循环7～10/h,连续萃取16h.回收石油醚后,取出抽提瓶,在沸水浴上逐出瓶中残留的石油醚,擦净抽提瓶置于100±1℃的真空烘箱中1h,取出放入干燥器内冷至室温,称量(准确至0.0002g)。然后按下计算:m2-m1mX=────×100………………………………(1)m(1-X1)式中:X——试样中粗脂肪含量,％;m2——粗脂肪加萃取瓶量,g;m1——萃取瓶质量,g;m——试样质量,g;X1——试样水分,％。2.6氯两醇2.6.1试剂75％PEG20M:涂渍于GaschromQ100～200目或ChromosorbWAWDMCS60～80目担体上;硫酸(GB625):1mol/L;氢氧化钠(GB629):25％溶液；氯丙醇标准溶液：用50μL的微量注射器吸取1—氯丙醇(2)μL［含有1—氯丙醇(2)和2—氯丙醇二种异构体］,精确称量后注入干净的200mL容量瓶中再称微量注射器的量,二次称量之差即为所取氯丙醇的质量。用乙醚稀至刻度,此液称溶液A。取溶液A1mL5mL于容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,称溶液B,此液须当日新配。2.6.2仪器气相色谱仪;分液漏斗500mL;微量注射器50μL;100μL;容量瓶200mL、5mL;碘价瓶300mL;浓缩器一套。2.6.3测定方法2.6.3.1试样处理称取试样50g(准确至0.1g)置于一碘价瓶中,加1MH2SO4125mL塞紧瓶塞,摇匀试样至完全分散。置沸水浴中边摇动边加热10min,再继续加热15min,在空气中冷至室温。然后用25％NaOH溶液中和水解试样到PH7,用快速滤纸在布氏漏斗上抽气过滤。用25mL水冲洗碘价瓶,合并滤液。加无水Na2SO430g使之溶解后一并倒入分液漏斗中,用50mL、30mL、30mL乙醚抽提三次,合并乙醚抽提液,经加有无水Na2SO45～10g的滤纸过滤于浓缩器中。用少量乙醚洗涤数次,一并流入浓缩器中置于55～60℃的水浴上。当抽提液浓缩至3～4mL时,冷却到室温,定量地转移到5mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,混匀备用。乙醚抽提的试样若有干扰色谱分析的物质存在,可进行以下处理：(1)层析柱的装置,将经乙醚处理的脱脂棉适量放入内径12mm玻璃层析柱下端,然后加入预先经110℃加热处理16h的硅酸镁10g,轻轻敲打。加无水Na2SO41g;(2)用乙醚25mL冲洗层析柱,将浓缩至约8mL的样品抽提液定量的倾入柱中,用乙醚进行洗脱至层析柱流出的乙醚与所用试剂乙醚的折光指数相同为止。收集全部洗脱液并把它转移到浓缩器中浓缩到3～4mL。2.6.3.2色谱分析色谱仪的操作条件由所用色谱仪的特点而定。用国产103型气相色谱仪条件如下:配一3mm×4m不锈钢柱内填充已涂积7.5％PEG20M于100～200目GaSChromQ担体上。柱温130℃氢火焰鉴定器240℃,进样注入孔210℃,以氮气作裁气,流速20℃25mL/min,氢气40～45mL/min,空气250～300mL/min灵敏度,衰减和低速以昀佳讯号来选择,待仪器稳定后注入氯丙醇标准液B3μL,在同一条件下,注入同量试样溶液。2.6.3.3计算m1×a氯丙醇(μg/g)=───-………………………………(2)m×A式中：m1——标准溶液B中二种异构体的含量,μg/mL;a——试样峰面积;m2——试样质量,g;A——标准溶液B中二异构体峰面积之和。 ───────────────────────────────────────────────────