QBT 1326.10-1991 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法

中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法QB/T1326.10-91───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了用菲(口罗)啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铁的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格第一法菲(口罗)啉比色法3原理试样经处理后,样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁,在1,10-菲(口罗)啉作用生成红色螯合物,可用分光光度法进行铁的测定。4试验方法4.1仪器4.1.1分光光度计。4.1.2高温电炉:500±25℃。4.1.3瓷蒸发皿:100mL。4.2试剂和溶液4.2.1盐酸羟胺溶液(100g/L):称取100g盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1000mL。4.2.2盐酸:1＋1和1＋9溶液。4.2.3乙酸钠溶液(450g/L):称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL。4.2.41,10-菲(口罗)啉溶液(2g/L):称取0.20g1,10-菲(口罗)啉于烧杯中,加60mL水加热溶解(不超过80℃),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.2.5铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铁):按GB602配制。4.2.6铁标准使用液(1mL溶液含2μg铁)。4.2.6.1吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含0.02mg铁。4.2.6.2吸取4.2.6.1液10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含2μg铁。4.3分析步骤4.3.1样品处理a.干法:吸取25.00mL试样(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化,然后移入550±25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入10mL1＋1盐酸溶解,在水浴上蒸至约2mL,再加入5mL水加热煮沸后,移入50mL容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水稀释至刻度(V2),摇匀。同时做空白试验。b.湿法:吸取25.00mL试样(V)于250mL定氮瓶中,小火加热除去酒精,放冷,加入10mL浓硝酸及5mL浓硫酸,瓶口盖上小三角漏斗,放置浸泡过夜。然后放入几颗玻璃珠加热消化(或直接加热消化),直至泡沫消失,液体成棕色后,再加大火力,同时沿瓶壁滴加浓硝酸,直至产生白烟,溶液澄清透明或微带黄色,静置放冷。再加20mL水煮沸,除掉残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,加水至刻度(V2),混匀。同时做空白试验。注：样品的处理,各实验室可根据各自条件选用a或b法。4.3.2样品测定4.3.2.1吸取铁标准使用液(4.2.6.2)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00mL(含0.0,2.0,4.0,6.0,8.0及10.0μg铁)分别于六支50mL比色管中,补加水至25mL,加1mL1＋9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸钠溶液及1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,然后补加水至50mL,摇匀,以零管调零,在510nm波长下,分别测其吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准曲线。4.3.2.2吸取样品处理液5～10mL(V1)及同量试剂空白液分别于50mL比色管中,补加水至25mL,加入1mL1＋9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液,用乙酸钠溶液调pH至3～5(须作预备试验),再加1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,补加水至刻度。然后按标准测定同样操作,分别测其吸光度,从标准曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算)。5计算(c1－c0)×1000(c1－c0)×V1X＝────────＝──────………………………(1)V×V2/V1×1000V×V2式中:X——试样中铁的含量,mg/L;c1——测定用样品处理液中铁的含量,μg;c0——试剂空白液中铁的含量,μg;V——取样体积,mL;V1——样品处理液的体积,mL;V2——测定样品处理液的总体积,mL。所得结果应表示至一位小数。6结果的允许差两次试验测定值之差,不得超过10％。第二法磺基水杨酸比色法7原理试样经处理后,样液中的三价铁离子,在碱性氨溶液中(pH＝8～10.5)与磺基水杨酸反应生成黄色络合物,可根据颜色的深浅进行比色测定,其反应式为:Fe**3+／/＼-OH／/＼-O＋｜|｜＋6NH4OH→(NH4)6［Fe(**-O3S｜|｜］＋6H2O＋3H**+3HO3S－＼\／-COOH－＼\／-(COO)3磺基水杨酸8试验方法8.1仪器8.1.1高温电炉:550±25℃。8.1.2瓷蒸发皿:100mL。8.1.3分光光度计。8.2试剂和溶液8.2.1磺基水杨酸溶液(100g/L)。8.2.2氨水(1＋1.5)。8.2.3铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铁):同4.2.5。8.2.4铁标准使用液(1mL溶液含有10μg铁):吸取10.00mL铁标准贮备液(8.2.3)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含10μg铁。8.3分析步骤8.3.1样品处理同4.3.1。8.3.2样品测定8.3.2.1吸取铁标准使用液(8.2.4)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00及2.50mL(含0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg铁)分别于六支25mL比色管中,分别加入5mL100g/L磺基水杨酸溶液和5mL1＋1.5氨水,用水稀释至刻度,摇匀。8.3.2.2吸取样品处理液5.00mL(可根据铁含量,适当增减)和同量试剂空白液分别于比色管中,然后按标准测定同样操作,将其与标准系列进行目视比色,记下与样液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。8.3.2.3或于480nm波长下,分别测定标准系列溶液、样液和试剂空白的吸光度,用标准系列溶液铁的浓度对吸光度绘制标准曲线。根据样液和试剂空白液的吸光度,分别从标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算)。9计算同第5章。10结果的允许差同第6章。第三法原子吸收法11原理将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中,在乙炔-空气火焰中铁被原子化,基态原子铁吸收特征波长(248.3nm)的光,吸收的大小与原子浓度符合朗伯-比尔定律,测其吸光度,求得铁含量。12试验方法12.1仪器原子吸收分光光度计:备有铁空心阴极灯。12.2试剂和溶液本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格,所用试剂为优级纯(GR)。12.2.1铁标准贮备液:同4.2.5。12.2.2铁标准使用液:同8.2.4。12.2.3盐酸(0.5％,V/V)。12.3分析步骤12.3.1样品处理同4.3.1。注:清亮透明、含糖少的样品,也可不经处理,直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列,须事先将酒精度调整到与样品相同。12.3.2样品测定:12.3.2.1吸取铁标准使用液(12.2.2)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL(含0.0,5.0,10.0,20.0,30.0μg铁)分别于五个100mL容量瓶中,用0.5％盐酸稀释至刻度,混匀。置仪器于合适的工作状态,调波长至248.3nm,导入标准溶液,以零管调零,分别测定其吸光度。绘制标准曲线。或者用回归方程计算。12.3.2.2将样品处理液(或样品)、试剂空白直接导入仪器,测其吸光度,然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算)。注：也可采用“标准加入(增量)法”测定,根据吸光度绘制标准曲线,用外推法读取铁的含量。13计算同第5章。14结果的允许差同第6章。─────────-附加说明:本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。本标准主要起草人朱珉、吴琪、田栖静。───────────────────────────────────────中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准1992-08-01实施