QBT 1326.11-1991 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法

QB/T1326.11—1991中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法QB/T1326.11—19911主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铜的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格QB/T1326.10白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法第一法二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法3原理在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后，比色。其反应式如下：棕黄色络合物4试验方法4．1仪器4．1．1分光光度计。4．1．2分液漏斗：125mL。4．2试剂和溶液4．2．1硫酸：c(1/2H2SO4)=2mol/L，量取浓硫酸60mL，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。4．2．2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸铵溶液：称取5g乙二胺四乙酸二钠及20g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。4．2．3氨水（1+1）。4．2．4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.05mol/L，按GB601配制。4．2．5麝香草酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g麝香草酚蓝于4.3mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。4．2．6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）：按GB603配制。4．2．7铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：按GB602配制。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施QB/T1326.11—19914．2．8铜标准使用液（1mL溶液含有10μg铜）：吸取铜标准贮备液（4.2.7）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硫酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg铜。4．2．9四氯化碳。4．3分析步骤4．3．1样品处理同QB/T1326.10中4.3.1。4．3．2样品测定4．3．2．1吸取铜标准使用液（4.2.8）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL（含0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0µg铜）分别于六支分液漏斗中，各补加2mol/L硫酸至20mL。然后再加入10mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和3滴麝香酚蓝指示液，混匀，用1+1氨水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约40mL，再各加2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.00mL四氯化碳，剧烈振摇萃取2min，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中，似零管调零，于波长440nm处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。4．3．2．2吸取10.00mL样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至20mL。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量。或用回归方程计算。5计算21011201)(1000/1000)(VVVccVVVccX××−=×××−=式中：X——试样中铜的含量，mg/L；c1——测定用样品处理液中铜的含量，μg；c0——试剂空白液中铜的含量，μg；V——取样体积，mL；V1——样品处理液的体积，mL；V2——测定用样品处理液的体积，mL。所得结果应表示至一位小数。6结果的允许差两次试验测定值之差，不得超过10%。第二法原子吸收法7原理将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中铜被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。8试验方法8．1仪器原子吸收分光光度计：备有铜空心阴极灯。8．2试剂和溶液本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。8．2．1硝酸溶液（0.5%，V/V）。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施QB/T1326.11—19918．2．2铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：同4.2.7。8．2．3铜标准使用液（1mL溶液含有5μg铜）：吸取铜标准贮备液（8.2.2）10.00mL于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含5μg铜溶液。8．3分析步骤8．3．1样品处理同4.3.1。注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。8．3．2样品测定8．3．2．1吸取铜标准使用液（8.2.3）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL（含0.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0µg铜），分别置于六个50mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度，摇匀。置仪器于合适的工作状态下，调波长至324.7nm，导入标准溶液，以零管调零，分别测其吸光度，绘制标准曲线。或用回归方程计算。8．3．2．2将样品处理液（或样品）、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。注：也可采用“标准加入（增量）法”测定，根据吸光度绘制标准曲线，用外推法读取铜的含量。示例：浓度吸光度样品+0.0，μg/mL铜0.125样品+0.1，μg/mL铜0.220样品+0.2，μg/mL铜0.320样品+0.4，μg/mL铜0.510样品+0.6，μg/mL铜0.700用标准加入法测定铜的示例9计算中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施QB/T1326.11—1991同第5章。10结果的允许差同第6章。附加说明：本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学院研究所起草。本标准主要起草人田栖静、吴琪、朱珉。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施