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中华人民共和国行业标准食品添加剂生物碳酸钙QB1413─91───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙,该产品在食品加工中主要用作营养强化剂、疏松剂。分子式：CaCO3；相对分子质量：100.09(按1987年国际原子量)。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1898食品添加剂沉淀碳酸钙GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3.1外观：白色粉末。3.2理化指标见表1。表1───────────────────┬───────────────────项目│指标───────────────────┼───────────────────碳酸钙(以干基计)％│＞98.0───────────────────┼───────────────────干燥失重％│＜1.0───────────────────┼───────────────────盐酸不溶物％│＜0.30───────────────────┼───────────────────钡(Ba)％│＜0.03───────────────────┼───────────────────重金属(以Ph计)％│＜0.001───────────────────┼───────────────────砷(As)％│＜0.0004───────────────────┼───────────────────镉(Cd)％│＜0.00002───────────────────┼───────────────────细度目│＞150───────────────────┴───────────────────4试验方法在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液,在未注明时,均按GB601、GB602、GB603之规定制备。4.1鉴别试验4.1.1试剂和溶液a.氢氧化钙(HGB3408)0.14mol／L,取上层澄清液；b.草酸铵(HG3976)0.48mol／L溶液；c.酚酞指示剂1％乙醇溶液；d.盐酸(GB622)2.74mol／L溶液；e.氨水(GB631)1＋50溶液；f.冰乙酸(GB676)。4.1.2鉴别方法a.碳酸盐的鉴定取少许样品用水润湿,加入盐酸溶液后即产生二氧化碳,通入氢氧化钙上清液中,产生白色沉淀。b.钙的鉴定取上述试样加入酞酚数滴,用氨水调pH至中性,加入草酸溶液即产生白色沉淀,此沉淀能溶于盐酸溶液,而在冰乙酸中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色,蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。4.2碳酸钙含量的测定4.2.1原理在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙,经硫酸溶解后,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,从而计算出钙含量。4.2.2试剂和溶液a.草酸铵(HG3976)饱和溶液；b.盐酸(GB622)2.74mol／L溶液；c.氨水(GB631)5.87mol／L溶液；d.甲基红指示剂0.2％乙醇溶液；e.氨水(GB631)1＋50溶液；f.硫酸(GB625)1＋25溶液；g.0.1mol／L高锰酸钾标准滴定溶液按GB601配制。4.2.3试验程序称取1g烘至恒重的试样(称准至0.0002g)置于烧杯中,用水润湿后盖上表面皿,加盐酸至全部溶解,加30ml水后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确取20ml置于25ml锥形瓶中,加50ml水和数滴甲基红指示剂,用氨水调pH5～6,再加盐酸至pH2.5～3.0之间,加水至150ml左右,加热至沸。搅拌下缓慢加入10ml热草酸氨溶液,此时溶液为红色,放置过夜,用定量滤纸过滤后,用氨水洗涤沉淀,将滤纸同沉淀物放入一烧杯中,加硫酸溶液30ml,加热至80℃后立即用0.1mol／L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色(15s不褪色)为止,同时做试剂空白。4.2.4试验结果的计算碳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算：c×(V1－V2)×0.05004X＝────────────-×100………………………(1)m×(20／100)式中：V1——试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml；V2——空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml；c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol／L；m——试样的质量,g；0.05004——每mmol(毫摩尔)碳酸钙的克数。4.2.5精密度平行测定结果之差不大于0.30％。4.3干燥失重的测定4.3.1原理在110～120℃下将试样烘干至恒重,计算失去的重量。4.3.2仪器和容器a.烘箱能控制在110～120℃操作；b.称量瓶直径40mm,高25mm。4.3.3试验程序用已恒重的称量瓶称取2g试样(称准至0.002g)置于烘箱中,在110～120℃烘至恒重。4.3.4试验结果的计算失重的百分含量(X)按式(2)计算：m1－m2X＝────×100…………………………………(2)m式中：m1——烘干前称量瓶和试样的质量,g；m2——烘干后称量瓶和试样的质量,g；m——试样的质量,g。4.3.5精密度平行测定结果之差不大于0.01％。4.4盐酸不溶物的测定4.4.1原理用盐酸溶解试样,加热至沸,趁热用已恒重的过滤坩埚过滤,在110～120℃下将坩埚烘干至恒重。4.4.2试剂和溶液a.盐酸(GB622)6mol／L溶液；b.硝酸银(GB670)0.058mol／L溶液。4.4.3试验程序称取5g试样(称准至0.01g)置于250ml烧杯中,加水湿润后缓慢加入盐酸溶液至不再产气为止,加热至沸,趁热用已恒重的过滤坩埚过滤,用热水洗涤坩埚及沉淀至滤液无氯离子(以硝酸银溶液检验),将坩埚置于烘箱中,110～120℃烘至恒重(两次重量之差不超过0.0003g)。4.4.4试验结果的计算盐酸不溶物的百分含量(X)按式(3)计算：m1－m2X＝────×100…………………………………(3)m式中：m1——烘干后坩埚和不溶物的质量,g；m2——坩埚的质量,g；m——试样的质量,g。4.5钡含量的测定钡含量的测定同GB1898中3.7条,不同之处本标准是取3ml钡标准溶液。4.6重金属含量的测定重金属含量的测定用GB8451的方法。4.7砷含量的测定砷含量的测定用GB8450中的砷斑法。4.8镉含量的测定4.8.1原理在酸性溶液中,镉离子与碘离子形成络合物,经4—甲基—戊酮2萃取,注入石墨炉中,原子化后,吸收228.8nm共振线,其吸收量与镉含量成正比,同标准系列比较定量。4.8.2仪器a.原子吸收分光光度计,附GA—2石墨炉；b.10μl微量进样器；c.25ml具塞比色管。4.8.3试剂和溶液a.盐酸(GB622)1mol／L溶液；b.碘化钾(GB1272)1.5mol／L溶液；c.4—甲基—戊酮2；d.镉标准溶液1ml含0.001mg镉,按GB602配制后稀释100倍；e.镉标准应用液将镉标准溶液稀释50倍,1ml含0.00002mg镉(临用前配制)。4.8.4试验程序取0.5g(称准至0.0002g)试样放入比色管中,缓慢滴加盐酸溶液使其溶解,定容10ml,加2ml碘化钾溶液,混匀后静置5min,加2ml4—甲基—戊酮2,振摇2min,静置分层约32min后,用微量进样器吸取10μl进样,按已调好的仪器条件测消光值。在标准曲线上查出试样相当于标准的量。标准曲线的绘制：准确移取镉标准应用液0,0.2,0.4,0.6,0.8ml分别置于具塞比色管中,与试样同时同样处理。4.8.5试验结果的计算镉的百分含量(X)按式(4)计算：A×10**-3X＝──────×100…………………………………(4)m式中：A——由标准曲线上查出的试样中镉含量,mg；m——试样的质量,g。4.8.6精密度平行测定两结果之相对偏差不大于10％。4.8.7仪器测试条件灯电流5mA；波长228.8nm；狭缝1.1nm；氩气2L／min；干燥12A,20ｓ；灰化20A,30ｓ；原子化170A,7ｓ；氘灯扣背景。4.9细度将100g样品置于150目标准筛中振晃后应全部通过。5检验规则5.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,经证实原料来源确无镉污染时,镉不做必检项目,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量证明书。5.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。5.3每批产品产量不超过1t。5.4取样方法和比例按每批箱数的5％采取样品,小批量时不少于5箱。将试样混匀,用四分法缩分至约500g,装入洁净、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶上贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期,供质量检验部门检验。5.5如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,则应重新自两倍量的包装中取样进行检验,检验结果即使有一项指标不符合要求,则整批产品为不合格品。5.6当供需双方对产品质量发生异议时,应由国家认可的质量检验部门仲裁。6标志、包装、运输、贮存6.1本品用食品级塑料袋或金属盒、玻璃瓶包装,单位和重量为0.1kg和1.0kg两种,外包有纸箱,每箱净重20kg。6.2包装好的产品应附有质量证明书,内容包括：生产厂名、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3包装箱上应涂有牢固的标志,内容包括：生产厂名称、食品添加剂生物碳酸钙、生产日期、净重、毛重、商标和生产许可证号。6.4产品不得与酸接触,包装不得破损,以免混入杂质。产品应防止受潮,仓库必须清洁、通风。6.5产品运输时必须有避雨遮盖物,不得与有毒物品混贮、混运。6.6本品保质期为两年。────────附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由大连市卫生防疫站和烟台市食品厂生物钙分厂、大连大洋天然厂负责起草。本标准主要起草人：李旭孙广业李惠宜苑德仲杨景芝刘建业刘敏。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国轻工业部1991─12─31批准1992─08─01实施