QBT 2395-1998 食品添加剂 特丁基对苯二酚(TBHQ)

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QB2395—1998前言本标准非等效采用《美国食品用化学品法典》(FCCⅣ1996版)和FAO/WHO(1986年)有关内容规定。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由广州市泰邦工贸有限公司、中国食品发酵工业研究所起草。本标准主要起草人:王小斌、彭辉、刘莲芳、吴玉宏、戴滢。中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)QB2395—19981范围本标准规定了食品添加剂——特丁基对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存的各项要求。本标准适用于以对苯二酚为原料,经烷基化反应生成的特丁基对苯二酚(简称TBHQ),在食品工业中作为抗氧化剂。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8450—1987食品添加剂中砷的测定方法GB8451—1987食品添加剂中重金属限量试验法GB617—1988化学试剂熔点范围测定通用方法3结构式、分子式、分子量结构式:分子式:C10H14O2相对分子质量:166.224技术要求4.1外观白色结晶性粉末,具有一种特殊的气味。国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施QB2395—19984.2理化指标应符合表1规定。表1项目指标特丁基对苯二酚含量(以C10H14O2计)%≥99.0特丁基对苯醌%≤0.22,5-二特丁基氢醌%≤0.2氢醌%≤0.1甲苯%≤0.0025砷(以As计)%≤0.0003重金属(以Pb计)%≤0.001熔点℃126.5~128.55试验方法本标准所用的试剂和水,在没有其它特殊要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1鉴别把几毫克样品溶于1mL甲醇中,然后加入几滴25%的二甲胺水溶液,溶液由淡红色变成红色而不被还原。5.2特丁基对苯二酚(TBHQ)含量及特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌含量的测定。5.2.1试剂——无水乙醇;——对苯二酚:标准品;——特丁基对苯醌:标准品;——特丁基对苯二酚:标准品;——2,5-二特丁基氢醌:标准品。5.2.2仪器a)气相色谱仪配氢火焰离子化检测器和自动积分仪;b)色谱柱:具总理论塔片数6万以上的弹性石英毛细管柱。固定相为OV-101(如HP-1,30m/0.32mm)。在操作条件下,2,5-二特丁基氢醌与特丁基对苯二酚应达基线分离。5.2.3操作条件a)气流速度:载气为氢气,线速为30cm/s;b)温度:柱温220℃,进样器260℃,检测器260℃;c)分流化:10﹕1。5.2.4测定称取样品0.2g(准确至0.0002g),加入1mL乙醇溶解制成样品溶液。在上述条件下进样0.6μL,由积分仪记录,并按归一法计算,自动显示有关的含量。在此之前用对苯二酚、特丁基对苯醌、特丁基对苯二酚和2,5-二特丁基氢醌标准品确定相应化合物的保留时间。5.3甲苯的测定国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施QB2395—19985.3.1试剂——邻苯二甲酸二乙酯;——甲苯(分析纯)。5.3.2仪器a)气相色谱仪:同5.2.2a)。b)色谱柱:长2m,内径3mm填充柱,填料为FFAP:chromosorbW(80~100目)为10﹕100。5.3.3操作条件a)气流速度:载气为氢气,40mL/min;b)温度:柱温70℃,进样器200℃,检测器200℃。5.3.4测定称取样品2g(准确至0.0002g)于25mL具胶塞的玻璃瓶内,加入邻苯二甲酸二乙酯10mL,盖上胶塞后充分摇匀,置60℃水浴上平衡20min。在上述操作条件下,吸取瓶内气体2mL进行分析。另取每毫升含甲苯5μg的邻苯二甲酸二乙酯10mL于另一玻璃瓶内,作为对照溶液,在相同条件下进行分析。由积分仪按外标法计算,显示出样品中甲苯的含量。5.4砷的测定按GB8450规定进行。5.5重金属的测定按GB8451规定进行。5.6熔点的测定按GB617规定进行。6检验规则6.1产品应经厂质量检验部门,按本标准要求检验合格,并附上合格证后方可包装入库或出厂。6.2使用单位可按照本标准规定对所收到的产品进行质量检验。6.3取样方法:以同一生产周期的产品为一批,从每批袋数的10%中选取样品,小批时不得少于3袋。从选出的袋中,用取样针等工具伸入每袋的四分之三深处,取出不少于50g的样品,每批的总样品重量不得少于500g。将取出样品迅速混匀,用四分法缩分到250g,装于清洁干燥、带有磨口的广口瓶中,并贴上标签,注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,送化验室分析。6.4特丁基对苯二酚含量、特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌、甲苯和熔点为必检项目,其它指标为型式检验项目,每三个月检查一次。如果在检验中有一项指标不符合本标准,应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行对所有项目的复验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准,则判该批产品为不合格。6.5如供需双方对产品质量发生异议时,可商请质量仲裁机构仲裁。7标志、包装、运输、贮存7.1标志包装上应标明生产厂名、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及产品标准号,并标有“食品添加剂”字样。7.2包装装于箔袋中,真空封口。每袋为1㎏,每百袋平均质量不少于平均表示值。国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施QB2395—19987.3运输运输中应小心轻放。防止受潮、受热。7.4贮存产品应存放在阴凉干燥的地方,不得与有毒、有害物质一起堆放。保质期18个月。国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施

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