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工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定电位滴定法QB1036-91───────────────────────────────────────本标准等效采用国际标准ISO5374-1978工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)氯化物含量的测定电位滴定法。1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于30mg/kg的产品。2原理在温度低于20℃时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银—硫酸亚汞电极,在硝酸/丙酮/水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(Cl-)。3试剂分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。3.1丙酮(GB686)。3.2硝酸(GB626)。3.3硝酸银(GB670),c(AgNO3)≈0.1mol/L标准溶液。将8.5g硝酸银溶解于水,转移至500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4硝酸银,c(AgNO3)≈0.01mol/L标准溶液取50.0ml硝酸银溶液(3.3)置于500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5氯化钾(GB646),c(KCl)=0.1mol/L标准参比溶液称取3.7276g在约130℃干燥1h并在干燥器中冷却的氯化钾,用少量水溶解,定量转移至500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6氯化钾,c(KCl)=0.01mol/L标准参比溶液移取50.0ml氯化钾标准参比溶液(3.5)于500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制。3.7硝酸钾(GB647),在室温下的饱和溶液。4仪器常用实验室仪器和4.1电位滴定装置,包括:4.1.1电位计,灵敏度2mV,范围-500mV～＋500mV。4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极,〔甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液(3.7)〕或硫酸亚汞电极。4.1.3银电极4.2磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3微量滴定管,细尖嘴,分度0.05ml**1〕。5试验程序5.1硝酸银溶液(3.4)的标定5.1.1滴定取5.00ml和10.00ml氯化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例如250ml)中,向每个烧杯中加入50ml水,100ml丙酮(3.1)和约1ml硝酸溶液(3.2)**2〕。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力搅拌棒(4.2)放入烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力搅拌器(4.2)上开始搅拌。烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃。将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入溶液中,把电极导线接到电位计(4.1.1)上,校对仪器的零点后,记下起始电位值。由滴定管(4.3)加入4ml硝酸银溶液(3.4)至盛有5.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中;加入9ml硝酸银溶液至盛有10.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后,以每次0.10ml向每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定。在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。在表的第三栏里,纪录电位E逐次的增量(△E1),第四栏记录两电位增量(△E1)间的差值(△E2)(正或负)。当加入某一份0.10ml(V1)硝酸银溶液(3.4),使△E1值达最大值时,即为滴定终点。相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VEQ)按式(1)计算:bVEQ=V0＋V1×──…………………………………………………(1)B式中:V0——获得最大△E1增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值,ml;V1——所加最后一份硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;b——△E2为正值的最后值;B——△E2的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。VEQ值计算示例见附录A。──────────-采用说明:1〕ISO5374中规定使用的微量滴定管,分度0.01ml。2〕本标准规定的试剂用量为ISO5374中规定量的一半。5.1.2溶液浓度的计算硝酸银溶液(3.4)的浓度(c)以摩尔每升(mol/L表示,按式(2)计算:5c=c0×───-………………………………………………………………(2)V2-V3式中:c0——氯化钾标准参比溶液(3.6)的浓度,mol/L;V2——滴定10ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),ml;V3——滴定5ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),ml;5——所取的两份氯化钾标准参比溶液(3.6)体积之差,ml5.1.3空白试验结果的计算由式(3)给出试剂空白试验的结果(V4,ml)V3=2V3-V2……………………………………………………………………(3)式中V2和V3的意义同5.1.2所述。5.2测定5.2.1试样在一容积合适的低型烧杯(例如250ml)中,称入1～5g试样,准至0.001g,使试样含氯不超过1500μg为宜。5.2.2试验溶液的制备将试样(5.2.1)以50ml水溶解,放入一磁力搅拌棒(4.2)后,置于容积合适并盛有水和碎冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器(4.2)上,并开动搅拌。烧杯中放入一温度计,在溶液中和与连续滴定过程(5.2.3)中,应维持温度低于20℃。用硝酸溶液(3.2)中和该溶液到pH约为3(用试纸测试),然后加入1ml过量的硝酸(3.2)和100ml丙酮(3.1)**3〕。────────采用说明:3〕本标准规定的过量硝酸和丙酮用量为ISO5374规定量的一半。5.2.3滴定将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入试液(5.2.2)中,然后按5.1.1第四段及以后各段所规定的进行,但省去开始所加的硝酸银溶液(4ml或9ml),完成滴定和记录。6试验结果的计算氯化物含量以毫克氯每千克(mgCl/kg)表示,按式(4)计算:35.45×10**3c(V5-V4)──────────-…………………………………………………………(4)m式中:c——按5.1测定的硝酸银溶液的浓度,mol/L;V4——空白试验(5.1.3)所用的硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;V5——试样滴定(5.2.3)所用硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;m——试样(5.2.1)的质量,g;34.45——氯(Cl)原子摩尔质量,g/mol。以两次平行测定值的平均值作为结果,平行测定值之差应不大于5mgCl/kg。7试验报告试验报告应包括下列各项内容:a.样品的签定;b.所用的方法;c.结果和所用的表示方法;d.测定过程出现的任何不正常现象;e.本标准未包括的或任选的任何操作。附录AVEQ值计算示例(参考件)───────┬───┬───┬───硝酸银溶液体积│电位E│△E1│△E2ml│mV││───────┼───┼───┼───4.80│195│——│——───────┼───┼───┼───4.90│211│16│——───────┼───┼───┼───5.00│252│41│25───────┼───┼───┼───5.10│284│32│-9───────┼───┼───┼───5.20│300│16│-16───────┴───┴───┴───25VEQ=4.90＋0.01×──-=4.91ml34━━━━━━━━━附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由徐州合成洗涤剂总厂负责起草。本标准主要起草人：郑学静。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1991-12-01实施