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16ICS19.020D00DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0130.2-2006代替DZ0130.13-1994地质矿产实验室测试质量管理规范第2部份：岩石矿物分析试样制备TheSpecificationoftestingqualitymanagementForgeologicallaboratories——Part2：Preparationofrockandmineralsamples2006-06-052006-09-01实施中华人民共和国国土资源部发布PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建《地质矿产实验室测试质量管理规范》由16部分组成，本部分是DZ/T0130-2006的第2部分。本部分自实施之日起代替DZ0130.13-1994《地质矿产实验室测试质量管理规范13.岩矿分析试样制备规程》。本部分与DZ0130.13-1994相比主要变化如下：——本部分名称改为“地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备”；——磷灰石的烘样粒度和烘样温度引用GB/T1868-1995替代GB1869-1980；——黄铁矿的烘样粒度和烘样温度引用GB/T2460-1996替代GB2460-1981；——编写“5.金矿和铂族矿分析试样的制备“替代DZ0130.13-1994的“13.4金矿分析试样的制备”；——在正文中，删除了“金矿制样流程图”和“制样过程及检查流程图”，在附录A中给出了“金矿样品碎样流程图”。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会归口。本部分主要起草人熊及滉、史本寿本部分于1994年3月首次发布，本次为第一次修订。PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建部分：岩石矿物分析试样制备1范围本部分规定了地质矿产实验室岩石矿物分析试样制备质量管理的基本要求。本部分适用于地质矿产实验室岩石矿物分析试样制备的质量管理。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1361铁矿石分析方法总则及一般规定GB/T1868-1995磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法GB/T2460-1996硫铁矿和硫精矿采样与样品制备方法3岩石矿物分析试样制备原则和样品的验收3.1试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同地质目的、不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。3.2样品缩分公式将实验室样品制备成具有代表性的分析试样，需要进行多次破碎和缩分。缩分应遵循切乔特（Чечотт）经验公式，即：Q=Kd2式中：Q——样品最低可靠质量，单位为千克，kg；D——样品中最大颗粒直径，单位为毫米，mm；K——根据岩矿样品特性确定的缩分系数。样品的K值应该由试验确定。它与岩石矿物种类、待测元素的品位和分布均匀程度以及对分析精密度、准确度的要求等因素有关。元素的品位变化愈大、分布愈不均匀、分析精密度要求越高者，则K值愈大。各种主要岩石矿物的K值见表1，各种筛孔直径（d）及不同K值情况下的Q值，参见表2。3.3样品的验收3.3.1客户送样时应填写委托书一式两份，委托书内容应包括送样编号、样品名称、样品状态、分析项目、K值、要求完成日期和其他应明确的约定事项，并有客户签字。物相分析样品应附相应的岩矿鉴定资料。表1主要岩石矿物的缩分系数（K值）PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建值铁、猛（接触交代、沉积、变质型）铜、钼、钨镍、钴（硫化物）镍（硅酸盐）、铝土矿（均一的）铝土矿（非均一的，如黄铁矿化铝土矿，钙质铝土角砾岩等）铬铅、锌、锡锑、汞菱镁矿、石灰岩、白云岩铌、钽、锆、铪、锂、铯、钪及稀土元素磷、硫、石英岩、高岭土、粘土、硅酸盐、萤石、滑石、蛇纹石、石墨、盐类矿明矾石、长石、石膏、砷矿、硼矿重晶石（萤石重晶石、硫化物重晶石、铁重晶石、粘土晶石）0.1~0.20.1~0.50.2~0.50.1~0.30.3~0.50.30.20.1~0.20.05~0.10.1~0.50.1~0.20.020.2~0.5注1：金和铂族分析样品执行本规范“5金矿和铂族矿物检测试样的制备”注2：表1中未列入的岩石矿物，在未进行或不必要进行试验时，可以按照K=0.2执行。表2d、Q与K的对应值Q值/kg筛号（网目）d/mm0.050.10.20.30.40.534567810121416182025303540506070801001201401501602006.354.764.003.382.832.382.001.681.411.191.000.840.710.590.500.420.2970.2500.2100.1770.1490.1250.1050.1000.0970.0742.0161.1330.8000.5710.4000.2830.2000.1410.0990.0710.0500.0350.0250.0170.0130.0090.0040.0030.0020.0024.0322.2661.6001.1420.8010.5660.4000.2820.1990.1420.1000.0710.0500.0350.0250.0180.0090.0060.0040.0038.0654.5323.2002.2851.6021.1330.8000.5640.3980.2830.2000.1410.1010.0700.0500.0350.0180.0130.0090.00612.0976.7984.8003.4272.4031.6991.2001.8470.5960.4250.3000.2120.1510.1040.0750.0530.0260.0190.0130.00916.1299.0636.4004.5703.2042.2661.6001.1290.7950.5660.4000.2820.2020.1390.1000.0710.0350.0250.0180.01320.16111.3298.0005.7124.0042.8322.0001.4110.9940.7080.5000.3530.2520.1740.1250.0880.0440.0310.0220.016PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建注：本表引自《岩石分析碎样规程（试行）》表3。3.3.2实验室接收样品人员应按委托书逐一对照验收样品。凡样品与送样单不符、样品规格不符合要求、实验要求不明确或不合理、编号不清楚、出现缺样或样品编号重复等情况，接受人员应向客户（或客户代理人）提出，协商解决，并在两份送样单上注明。送样单修改处应有客户（或客户代理人）的签名。3.3.3用布袋或纸袋包装的样品，在袋上应有清晰的编号，并在袋内装有样品标签。样品在运送途中因震动、挤压、受潮而使包装袋破碎，样品互相混杂或样品编号不清者，不能验收。3.3.4经过清点验收，样品符合要求，由实验室样品接受人员在两分送样单上签名并注明收样日期，一份交客户保存，另一份留存实验室。3.3.5样品经验收后，实验室管理人员应在送样单上编写批号和各样品的实验室分析编号，并进行登记。实验室的批号和分析编号应具不可重复性。4一般岩石矿物分析试样的制备分析试样的制备原则上可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样。样品的烘样温度和最终破碎粒度见表3，一般岩石矿物分析试样的制备流程见图1。实验室可以根据用户送来的实验室样品的粒度、样品的质量大小以及自身碎样设备的具体情况，确定分析试样制备的阶段和工序。样品质量较小，粒度较细或者自身碎样设备具有连续破碎缩分功能时，实验室也可以省略上述三个阶段中的粗碎或中碎阶段或省略某个阶段中的缩分工序。但是无论采用哪几个步骤和工序制备分析试样，均必须保证分析试样对实验室样品的代表性，采用自动缩分时，必须保证符合切乔特缩分公式的要求。表3各类岩石矿物样品烘样温度和分析样品粒度要求岩矿样品种类碎后粒度/mm烘样温度/℃备注花岗岩等各种硅酸盐0．097~0.074105粗碎过筛（4mm）、混匀、缩分中碎过筛（1mm）、混匀、缩分细碎混匀、缩分弃去粗副样分析副样弃去分析正样图1一般岩矿分析试样制备流程图PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建石灰石、白云石、明矾石石英岩高岭土、粘土磷灰石黄铁矿硼矿石膏芒硝铁矿锰矿铬铁矿、钛铁矿铜矿、铜锌矿铝土矿钨矿、锡矿铋矿、锑矿、钼矿、砷矿镍矿、钒矿、钴矿汞矿金、银、铂族铀矿油页岩地球化学样品物相分析、亚铁测定稀有元素矿金红石蛇纹岩、滑石、叶腊石天青石、重晶石、萤石岩盐样品单矿物样品炭质页岩混质页岩0.0970.0740.097~0.0740.1250.1490.0970.1250.250~0.1770.097~0.0740.0970.0740.0970.097~0.0740.097~0.0740.0970.0970.1490.0740.097~0.0740.250~0.1770.097-0.0740.1490.0970.0970.0970.0970.1490.0740.0970.125105105不烘样、校正水分105~110100~105或不烘样校正水分6055不烘样、校正水分105~110不烘样、校正水分10560~8010510560~80105不烘样60~80（金和铂族测试样品可以不烘样）105不烘样60a不烘样105105105105不烘样、校正水分105105105GB/T1868-1995GB/T2460-1996GB/T1361-1978a不允许超过此温度。5金矿和铂族矿分析试样的制备5.1金矿样品的特性金在矿石中往往可能以自然金状态存在，嵌布极不均匀，且富有延展性，所以给试样制备造成困难。5.2金矿样品的缩分由于金矿样品中基岩母质与金粒不能同步破碎，用基岩的最大颗粒直径代替金粒最大颗粒直径是不适合的。除微细粒级型金矿样品外，样品缩分不应该采用切乔特公式，每一矿区的样品，应经试验确定金粒度级别后，再确定其缩分程序。5.3金矿分析试样的制备流程金矿试样的制备应根据自然金在样品中粒度的分布情况，制定不同流程式，并兼顾不同的分析取样量。流程中的关键是确定第一次缩分时的试样粒度，有条件的矿区，应通过试验研究求得。5.3.1微细粒型金矿样品、普查捡块和零星金矿样品制样流程应当采用一般岩矿样品制样流程，K值选用0.8，第一次缩分试样的粒度应小PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建。5.3.2其他金矿样品可以根据样品中金的赋存状态和金颗粒大小，参考资料性附录A3，制定具体的试样制备方法。如采用人工重砂，筛上筛下分别测试金品位的方法时，重砂尾矿和筛下物的破碎按照一般金矿的制备方法进行。5.3.3金粒度级别的划分为了金矿试样制备的需要，根据样品中自然金的不同粒度而划分为加工难易不一的不同级别，具体划分见表4。表4金粒度级别划分表自然金粒度/mm按粒级分按加工难易分全部﹤﹤0.07全部﹤0.07﹤0.07占80%以上，0.07~0.3占20%以内﹤0.07占70