工业循环水水质化验项目及方法

循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1.开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2.开机a、电源线插入电源插座。b、按下电源开关，电源接通后，预热30min,接着进行标定。3.标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a)在测量电极插座处拨去短路插座；b)在测量电极插座处插上复合电极；c)把选择开关旋钮调到PH档；d)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e)把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；f)把清洗过的电极插入PH＝6.86的缓冲溶液中；g)调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）;h)用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.00（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i)重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j)仪器完成标定。4.测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：①电极头部，用被测溶液清洗一次；②用温度计测出被测溶液的温度值③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1.开机：按下电源开关，预热30min。2.校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0S·cm-1。3.测量：（1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。（2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。（3）调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。（4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4.结束：用蒸馏水清洗电极；关机。5．注意事项1.清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2.使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1．氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取5.4g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀释至100mL。2．铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。（液体）：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。3．0.02MEDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。4．0.01M氧化锌标准溶液的配制：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mLpH=10的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA溶液的浓度用下式计算：c（EDTA）=10139.81)(10000VVm式中：V——消耗的EDTA标准溶液体积，mL。V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。m——称取氧化锌的重量，g；81.39——氧化锌的摩尔质量，g/mol；二、测定步骤取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为X=100008.1001VVEDTAc计以3/CaCOLmg式中：V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V——所取水样体积，mL；100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，mol/L。三、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1．氢氧化钾溶液：20%2．EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.02mol/L配置及标定方法见总硬度。3．钙红指示剂4.盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50℃以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为X=100008.1001VVEDTAc计以3/CaCOLmg式中：V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V——所取水样体积，mL；100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）——EDTA溶液体积的浓度，mol/L。三、注意事项：1．水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3．水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。循环冷却水总碱度测定方法一、主要试剂1．酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。2．甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。4．盐酸标准溶液：c（HCl）=0.05mol/L4.1．配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L，摇匀。4.2．标定：准确称取经270－300℃烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。c（HCl）=531000VmLmoL/式中：m——碳酸钠的质量，g；V——滴定消耗的盐酸体积，mL；53——1/2Na2CO3的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算：X=CT×1000/Vmmol/L式中c——盐酸标准溶液浓度，moL/L；V——水样的体积，mL；T——滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1．配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为0.0141N，待标定。2．标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于500—600℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克溶于水中，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度。每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。没毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg氯离子，成为标准溶液。吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=V1×N1/V－V0（mol/L）式中：N——硝酸银标准溶液的当量浓度；V1——氯化钠标准溶液的体积，ml;V0——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml;N1——--氯化钠标准溶液的当量浓度；V——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。二、测定步骤吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。三、计算：水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：X=100045.351VCV式中：V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；V——水样体积，mL；C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；35.45——氯的原子量。邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1氨水4．1+1盐酸5．铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。7．1+1盐酸8．刚果红试纸二、测定步骤1．绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为X=1000Vmmg/L式中：m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V——所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/TG76002-90钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》一、主要仪器与试剂1．分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液3．抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存