实验二--葡萄糖酸钙的合成

实验二葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。其反应的过程如下：三、主要试剂与仪器试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．2、葡萄糖酸钙的制备H2O2CaCO3在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无CO2气体放出为止。反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：1的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。4、计算产率抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减去滤纸重，得到合成的实际生成量。葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成量（g）×100％五、思考题1、阐述用双氧水氧化得到葡萄糖酸的优点与缺点？2、分析所得到的葡萄糖酸钙高低及其可能的影响因素？附注：物质摩尔质量溶解性葡萄糖180易溶于水葡萄糖酸钙430易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂双氧水43能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚碳酸钙100几乎不溶于水，在含有铵盐或三氧化二铁的水中溶解，不溶于醇