搜索
ICS73.040.50J31JB/T9225－1999铸造用粘土、膨润土化学分析方法Methodforchemicalanalysisofclayandbentoniteforfonudry1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布()I前言1范围………………………………………………………………………………………………………12总则………………………………………………………………………………………………………13方法提要…………………………………………………………………………………………………24试样的制备及称取………………………………………………………………………………………35灼烧减量的测定…………………………………………………………………………………………36二氧化硅的测定…………………………………………………………………………………………47氧化铝的测定（EDTA络合滴定法）……………………………………………………………………68氧化铁的测定（邻菲罗啉吸光光度法）………………………………………………………………79氧化钛的测定……………………………………………………………………………………………910钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定……………………………………………………………………1111铁、钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定（原子吸收吸光光度法）………………………………1512阳离子交换容量和交换性阳离子的测定……………………………………………………………17JB/T9225－1999目次()II前言本标准是对ZBJ31007—89《铸造用粘土、膨润土化学分析方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替ZBJ31007—89。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：沈阳铸造研究所。本标准主要起草人：周荪、赵书林、张乔、于泉根、陶汝霖、张爱民、易群池、蔡莉敏、王文歧、张文阁。JB/T9225－199911范围本标准规定了铸造用粘土、膨润土的化学分析方法。本标准适用于铸造用粘土、膨润土中下述化学成分和阳离子交换容量、交换性阳离子量的测定，其测定范围如下：灼烧减量0.5%~15%；二氧化硅50%~75%；氧化铝10%~30%；氧化铁0.1%~7%；氧化钛0.05%~2%；氧化钙0.1%~7%氧化镁0.1%~7%氧化锰0.01%~0.1%；氧化钾0.1%~4%氧化钠0.1%~4%；阳离子交换容量10~100mmol（NH4+）/100g土;交换性钙离子1~60mmol（21Ca2+）/100g土;交换性镁离子0.1~10mmol（21Mg2+）/100g土;交换性钠离子1~60mmol（Na+）/100g土;交换性钾离子0.5~10mmol（K+）/100g土。2总则2.1本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。2.2试剂配制和操作中所用水，一律为蒸馏水或去离子水，所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于配制或标定标准溶液的化学试剂，应为基准或高纯试剂。2.3试验中所用之酸或氨水，凡未注明浓度者，均为出厂原始浓度。2.4所配溶液除指明溶剂者外，均为水溶液。溶液的百分比浓度指100mL溶液中所含溶质的克数，“1+1”、“1+2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。2.5所用分析天平应精确至0.0001g，天平与砝码应定期进行检定，所用仪器和容量器具应进行校正。2.6重量法称至“恒重”，系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大于0.0002g。国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准铸造用粘土、膨润土化学分析方法MethodforchemicalanalysisofclayandbentoniteforfonudryJB/T9225－1999代替ZBJ31007－892000-01-01实施JB/T9225－199923方法提要3.1灼烧减量的测定试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易挥发性物质经1000~1050℃灼烧即分解挥发逸出，其失重量即为灼烧减量。3.2二氧化硅的测定盐酸一次蒸干脱水重量（钼蓝吸光光度联用法）试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干涸使硅酸脱水，加入盐酸溶解可溶性盐类，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的含量。凝集重量（钼蓝吸光光度联用法）试样用碳酸钠和硼酸熔融，盐酸浸取，加入聚环氧乙烷使硅酸凝聚，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式逸出，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝吸光光度法测定滤液中残存的二氧化硅量。两者之和即为试样中二氧化硅含量。3.3氧化铝的测定EDTA络合滴定法分取测硅后的滤液，加入过量EDTA溶液，在弱酸性溶液中铝、铁、钛等与EDTA络合，以PAN作指示剂。用铜标准溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换与铝钛络合的EDTA，最后再用铜标准溶液滴定置换出的EDTA至紫红色为终点。根据第二次铜标准溶液的消耗量，计算氧化铝和氧化钛的含量，由铝钛氧化物合量与氧化钛量的差值求得氧化铝的含量。3.4氧化铁的测定邻菲罗啉吸光光度法分取测硅后的滤液，用盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），在pH5.5左右的乙酸铵介质中，邻菲罗啉与铁（Ⅱ）形成橙红色络合物，在波长510nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化铁含量。3.5氧化钛的测定二安替比林甲烷吸光光度法分取测硅后的滤液，在1.5~2.0mol/L的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除铁（Ⅲ）的干扰，加入二安替比林甲烷，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长390nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化钛含量。过氧化氢吸光光度法分取测硅后的滤液，用磷酸络合铁后，加入过氧化氢，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长410nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化钛含量。3.6钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸干除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积，分液测定钙、镁、锰、钾、钠氧化物。3.6.1氧化钙的测定EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿素–百里香酚酞–吖啶为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。3.6.2氧化镁的测定EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性铬蓝K–萘酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。JB/T9225－19993由滴定钙镁合量与滴定钙所耗EDTA标准溶液体积的差值求得氧化镁含量。3.6.3氧化锰的测定过硫酸铵氧化（高锰酸吸光光度法）在高氯酸介质中，加硝酸银，以过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化为紫红色高锰酸根离子，在波长530nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化锰含量。3.6.4钾、钠氧化物的测定火焰光度法在火焰光度计上，测量试液中钾、钠的发射强度值，根据工作曲线计算钾、钠氧化物的含量。3.7铁、钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定原子吸收吸光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加入释放剂氯化锶消除铝对钙、镁的干扰，在原子吸收分光光度计上，以空气–乙炔火焰测量吸光度，根据工作曲线计算各元素氧化物的含量。3.8膨润土中阳离子交换容量和交换性阳离子钙、镁、钠、钾量的测定试样用稀乙醇溶液洗涤后，加入氯化铵乙醇溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌，使铵离子与试样中交换性钙、镁、钠、钾等离子完全交换，然后离心分离，以蒸馏法测定交换到沉积物中的铵离子量，以此计算试样中阳离子交换容量。进入溶液中的钙、镁、钠、钾离子用原子吸收吸光光度法或络合滴定法和火焰光度法测定。4试样的制备及称取4.1试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。4.2试样用四分法缩分，最后得到约20g试样，研磨至全部通过75μm筛（即200目筛）。4.3将上述试样置于称量瓶内，在105~110℃烘干3h，然后放入干燥器中，冷却至室温后称量。4.4称取试样时，一律用称量瓶以差减法称取。5灼烧减量的测定5.1分析步骤称取1g试样，精确至0.0001g。置于已恒重的铂坩埚中，加盖（稍留缝隙）放入高温炉内，逐渐升温至1000~1050℃，并在该温度下保持1h。取出在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作（每次灼烧15min）直至恒重。5.2分析结果的计算按式（1）计算试样中灼烧减量的百分含量：灼烧减量=%10021×-mmm…………………………………（1）式中：m1——灼烧前试样和坩埚的质量，g；m2——灼烧后试样和坩埚的质量，g；m——试样质量，g。5.3允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。JB/T9225－19994表1%灼烧减量允许差≤1.000.15＞1.00~5.000.20＞5.00~10.000.25＞10.000.306二氧化硅的测定6.1盐酸一次蒸干脱水重量（钼蓝吸光光度联用法）6.1.1试剂无水碳酸钠。盐酸。盐酸（1+1，5+95，1+11）。氢氟酸。氢氟酸（1+9），贮存于塑料瓶中。硫酸（1+1）。硼酸溶液（4%），贮存于塑料瓶中。硝酸银溶液（1%），贮存于棕色瓶中。乙醇（95%）。氨水。对硝基酚指示剂溶液（0.5%），以乙醇（95%）配制。钼酸铵溶液（5%），贮存于塑料瓶中。酒石酸溶液（10%），贮存于塑料瓶中。还原剂溶液将0.7g无水亚硫酸钠溶于10mL水中，加入0.5g1–氨基–2–萘酚–4–磺酸，搅拌，使之溶解。另取9.0g亚硫酸氢钠溶于水中，与前者溶液合并，以水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中，存放于阴暗处，使用时间不超过两星期。二氧化硅标准溶液（0.04mgSiO2/mL）称取0.1000g预先经1150℃灼烧1h的二氧化硅于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混合均匀后，再覆盖1g，加盖，置于高温炉中，先于低温加热，逐渐升高温度至1000~1050℃，以得到透明熔体。冷却，置于塑料杯中，用沸水浸取并用少量水冲洗坩埚，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转入干燥的塑料瓶中贮存。吸取上述溶液10.0mL，置于100mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，转入塑料瓶中贮存。6.1.2仪器分光光度计。6.1.3分析步骤称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中（铂坩埚容积约30~50mL），加入2g无水碳酸钠，与试样混匀，再取1g无水碳酸钠覆盖表面，加盖，置于高温炉中。从低温开始逐渐升温至1000~1050JB/T9225－19995℃，并在此温度下，保持15~20min，用包有铂金头的坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地贴附于坩埚内壁，冷却。将坩埚及盖置于瓷蒸发皿中，加40mL盐酸（1+1），盖上表皿，在水浴上加热至熔块完全溶解。以少量水冲洗坩埚及盖。将瓷蒸发皿再置于水浴上加热蒸发至干，其间不断地用平头玻璃棒捣碎所析出的盐类成粉末状。然后将瓷皿置于烘箱内，于130℃烘1h，取出瓷皿，稍冷，加5mL盐酸，放置5min，加入20mL热水，搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌均匀后，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤皿壁及沉淀3~5遍，继续用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶液（1%）检查]。将沉淀和滤纸一并移入铂坩埚中，在沉淀上滴加2滴硫酸（1+1），在电热板上低温烘干，然后移入高温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150℃±25℃灼烧1h，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。用水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+1）和10mL氢氟酸，在低温电热板上蒸发至冒白烟。取下，稍冷，再加5mL氢氟酸，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将坩埚置于高温炉中，于1150℃±25℃灼烧15min，取出坩埚，于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。氢氟酸处理