JB-T 9220.8-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EDTA容量法测定氧

ICS77.100J31JB/T9220.8－1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola—DeterminationofmagnesiumoxidebyDDTCseparationprocessandEDTAvolumetricmethod1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布()I前言本标准是对JB/Z284.8—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.8—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。JB/T9220.8－1999()11范围本标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围：0.40%~10.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下，铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。滴定前加入EGTA掩蔽钙、酒石酸钾钠–三乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铝、锰离子。在pH10的氢氧化铵介质中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。3试剂准备3.1盐酸（密度1.19g/mL）。3.2盐酸（1+1）。3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。3.4硝酸（密度1.42g/mL）。3.5高氯酸（密度1.67g/mL）。3.6氢氧化铵（1+1）。3.7二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂，DDTC）溶液（20%），用时配制。3.8三乙醇胺（1+1）。3.9丙三醇（1+1）。3.10氢氧化钠溶液（20%）。3.11钙指示剂：1g钙指示剂与100g氯化钠混合磨匀，烘干使用。3.12乙二醇双（α–氨基乙基）醚四乙酸（EGTA）标准溶液3.12.10.02M，称取7.6070gEGTA溶于水，滴加氢氧化钠溶液（3.10）使其全溶，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12.20.01M，移取100mLEGTA标准溶液（3.12.1）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13酒石酸钾钠溶液（10%）。国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola—DeterminationofmagnesiumoxidebyDDTCseparationprocessandEDTAvolumetricmethodJB/T9220.8－1999代替JB/Z284.8—872000-01-01实施JB/T9220.8－199923.14氢氧化铵–氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取67.6g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氢氧化铵（密度0.90g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。3.15铬黑T溶液（0.5%）：三乙醇胺配制；或称0.1g铬黑T与50g氯化钠混合磨匀，存干燥处。3.16乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2OEDTA）标准溶液3.16.10.01000M，称取3.7224g于105℃烘干至恒量的EDTA（基准试剂），置于400mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.16.20.005000M，称取100.00mLEDTA标准溶液（3.16.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样（4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸（3.1）、10mL氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5mL硝酸（3.4）、10mL高氯酸（3.5）加热至冒高氯酸浓白烟5~10min，取下冷却，用水冲洗内壁，再加入2mL高氯酸（3.5），继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留2~3mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间一般约需30min。4.3.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加入20mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：4.3.1~4.3.2与测定三氧化二铝量的分析步骤同，稀释液可作铝、钙、镁系统测定。4.3.3移取25.00mL试液，置于100mL钢铁量瓶中，加入25mL水，用氢氧化铵（3.6）和盐酸（3.2）调节pH至5~6（用pH试纸，检查pH值），加入10mL铜试剂溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。静置2h，干过滤。注：4.3.3与测定氧化钙量的分析步骤同，稀释液可作钙、镁系统测定。4.3.4移取25.00mL滤液两份，分别置于250mL锥形瓶中。4.3.5一份加入25mL水，5mL三乙醇胺（3.8），混匀放置，加入5mL丙三醇（3.9）、10mL氢氧化钠溶液（3.10），钙指示剂（3.11）适量，用EGTA标准溶液（3.12.2）滴定至红色转变为蓝紫色，放置1min后呈蓝色为终点。读取滴定毫升数（V）。注：钙—EGTA络合物稳定常数1gKCa－EGTA=10.7，镁—EGTA络合物稳定常数1gKMg－EGTA=5.4，二者差达五个数量级，因此可以进行选择滴定。但在操作中仍需防止EGTA滴定时的过量，而引起镁的结果偏低，按4.3.5进行，严格控制钙的滴定终点。4.3.6一份加入5mL酒石酸钾钠溶液（3.13），5mL三乙醇胺（3.8），混匀放置，加入10mL氢氧化铵–氯化铵缓冲溶液（3.14），加入VmLEGTA标准溶液（3.12.2），并过量0.2mL，放置片刻，加入铬黑T溶液（3.15）适量，用EDTA标准溶液（3.16.1）滴定至由红色转变为蓝色为终点。注JB/T9220.8－199931试样含氧化镁量小于2%时，移取25.00、50.00mL滤液各一份。一份25.00mL滤液按4.3.5进行，用EGTA标准溶液（3.12.1）滴定。滴定毫升数（V）。一份50.00mL滤液按4.3.6进行，加入2倍VmLEGTA标准溶液（3.12.1）并过量0.2mL，用EDTA标准溶液（3.16.2）滴定至终点。2氧化镁的滴定终点以蓝色为宜；如呈绿色，已过量；故在滴定至近终点时宜放慢滴定速度，保证EDTA与镁的络合，防止滴定过量。5分析结果的计算按式（1）计算氧化镁的百分含量：MgO=()100100032.4001××××-mMVV%……………………………（1）式中：V1——滴定氧化镁所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0——空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M——EDTA标准溶液的摩尔浓度；m——分取试样量，g；40.32——氧化镁的分子量。6公差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表1所列公差的1/2。表1%氧化镁含量公差氧化镁含量公差0.40~1.000.10＞2.00~5.000.24＞1.00~2.000.16＞5.00~10.000.40JB/T9220.8－1999中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量JB/T9220.8－1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1－XXX定价XXX.XX元编号XX－XXX