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ICS25.100.70J43JB/T7995－1999黑刚玉化学分析方法1999-05-20发布2000-01-01实施国家机械工业局发布前言本标准是对JB/T7995—95（GB9257—88）《黑刚玉化学分析方法》的修订。本标准与JB/T7995—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7995—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：康季常、成瑞大。JB/T7995－199911范围本标准规定了黑刚玉中二氧化硅，二氧化钛，全铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁的测定方法。本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB/T4676—1984普通磨料取样方法3一般规定3.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为昀终分析结果。3.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。3.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量–体积的百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2），……（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。3.4分析天平感量应达到0.1mg，砝码应定期检定。3.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。3.6方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。3.7方法中所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。3.8各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。3.9试样的取样，遵守GB/T4676的规定。3.10分析试样应通过100µm筛。分析前应在105~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。4重量—钼蓝光度法测定二氧化硅本方法测定范围为：5.00%以上。4.1方法提要试样用碳酸钠–硼砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的含量。4.2试剂国家机械工业局1999-05-20批准中华人民共和国机械行业标准黑刚玉化学分析方法JB/T7995－1999代替JB/T7995—952000-01-01实施JB/T7995－199924.2.1混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。4.2.2盐酸（密度1.19）。4.2.3盐酸（5+95），（1+2）。4.2.4动物胶溶液（2%）。4.2.5氢氟酸（40%）。4.2.6硫酸（1+1）。4.2.7硫氰酸钾溶液（5%）。4.2.8硝酸银溶液（1%）。4.2.9钼酸铵溶液（5%）。4.2.10草硫混合酸（1+1）：量取5%草酸溶液一份，与硫酸（1+3）一份混合配成。4.2.11硫酸亚铁铵溶液（6%）。4.2.12二氧化硅标准溶液：称取经1000℃灼烧1h后的二氧化硅（99.99%）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠2g，用铂丝仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置入塑料杯中用沸水浸出，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。分取50.00mL上述溶液于先盛有10mL的2.5N盐酸的250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.02mg的二氧化硅的标准溶液。4.3仪器分光光度计。4.4工作曲线的绘制分取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL二氧化硅标准溶液分别置于一组100mL的容量瓶中，加盐酸（5+95）12mL，用水调至35mL，加钼酸铵溶液（5%）5mL，摇匀后放置20min，加草硫混合酸（1+1）20mL，用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。4.5分析方法称取试样（随同试样作空白）0.5000g于铂坩埚中，加混合熔剂3g，用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂1g，加盖，置于高温炉中，于1000~1080℃熔融1h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，洗净坩埚外壁，置于250mL烧杯中，加盐酸（1+2）60mL，浸取熔融物，洗出坩埚，低温加热蒸发溶液至湿盐状，加盐酸10mL、动物胶溶液（2%）5mL，搅拌1min，于70℃的水浴中保温15min，加热盐酸（5+95），搅拌，使可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。先用热盐酸（5+95）洗涤沉淀至无铁离子（用硫氰酸钾溶液检查），继续用温水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。将沉淀物连同滤纸移入铂坩埚中，小心干燥，灰化后放入高温炉中，在1000℃灼烧1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。沿坩埚内壁加3~5滴水润湿沉淀，加硫酸（1+1）4滴，氢氟酸5mL，低温蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加氢氟酸5mL，继续蒸发冒尽白烟，将残渣连同坩埚置于1000℃高温炉中灼烧15min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。JB/T7995－19993将分离硅酸后的滤液，用水稀释至刻度摇匀，分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加水25mL、钼酸铵溶液（5%）5mL，放置20min（溶液温度低于15℃时加热调节至15℃以上，高于25℃时则放置10min），加草硫混合酸（1+1）20mL、硫酸亚铁铵溶液（6%）5mL，以水稀释到刻度，摇匀，放置30min，用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。按式（1）计算二氧化硅的百分含量：SiO2=%100%1001321×+×−VmVmmmm……………………（1）式中：m1——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的重量，g；m2——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的重量，g；m3——自工作曲线上查得的二氧化硅量，g；V——试液总体积，mL；V1——分取试液体积，mL；m——试样重量，g。4.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，室内允许差应小于表1中所示值。表1%二氧化硅量允许差5.00~15.000.30＞15.000.405钼蓝光度法测定二氧化硅本方法测定范围为：小于5.00%。5.1方法提要试样分解后，在0.1~0.15N的盐酸介质中加钼酸铵，使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原成钼蓝，在分光光度计波长680nm处测量其吸光度。5.2试剂5.2.1混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。5.2.2盐酸（10+90）。5.2.3无水乙醇。5.2.4钼酸铵溶液（5%）。5.2.5盐酸（1+1）。5.2.6抗坏血酸溶液（1%）。5.2.7二氧化硅标准溶液：称取经1000℃灼烧1h后的二氧化硅（99.99%）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠2g，用铂丝仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置于塑料烧杯中，以热水浸出，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入JB/T7995－19994干燥的塑料瓶中保存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。分取100mL上述溶液于先盛有10mL盐酸（2N）的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.05mg的二氧化硅标准溶液。5.2.8二氧化硅（99.99%）。5.2.9无水碳酸钠（一级试剂）。5.2.10空白溶液称取混合熔剂2g置于铂坩埚中，在980℃熔融20min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，用盐酸（10+90）80mL，加热浸出，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.3仪器分光光度计。5.4工作曲线的绘制分取11份空白溶液20mL分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入二氧化硅标准溶液0.00，0.80，1.60，2.40，3.20，4.00，4.80，5.60，6.40，7.20，8.00mL，用水调整体积到40mL，加无水乙醇10mL、钼酸铵溶液（5%）5mL，摇匀，放置20min，加盐酸（1+1）30mL，摇匀，放置3min，加抗坏血酸溶液（1%）5mL，以水稀释至100mL，摇匀，放置1h，用1cm比色槽于分光光度计上680nm波长处，以随同的空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。5.5分析方法称取试样0.1000g于铂坩埚中，加混合熔剂1.5g，用铂丝搅拌均匀后再覆盖熔剂0.5g，置于高温炉中，于1000~1080℃熔融40min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，洗净坩埚外壁，置于250mL烧杯中，加沸的盐酸（10+90）80mL，加热浸取，洗出坩埚及盖，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取20mL上述试液于100mL容量瓶中，加水20mL、无水乙醇10mL，以下按工作曲线绘制分析步骤操作，以随同试样的空白为参比测量其吸光度。按式（2）计算二氧化硅的百分含量：SiO2=%10011×VmVm………………………………（2）式中：m1——自工作曲线上查得的二氧化硅量，g；V——试液总体积，mL；V1——分取试液体积，mL；m——试样重量，g。5.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，室内允许差应小于表2中所示值。表2%二氧化硅量允许差0.50~5.000.20JB/T7995－199956过氧化氢光度法测定二氧化钛本方法测定范围为：0.50%~6.00%。6.1方法提要在1.2~3.5N的酸性介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，在波长420~430nm处测量显色溶液的吸光度。三价铁离子的黄色干扰测定，铁的干扰借测定络合物吸光度时以试样空白（不加过氧化氢）为参比液来消除。为使溶液中二价铁全部呈三价形式，加入少量亚硫酸钠氧化剂。6.2试剂6.2.1混合熔剂：一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。6.2.2硫酸（5+95）。6.2.3硫酸（1+3）。6.2.4硫酸。6.2.5二氧化钛（99.99%）。6.2.6硫酸铵。6.2.7过氧化氢溶液（3%）：以市售过氧化氢用水稀释10倍。6.2.8亚硝酸钠溶液（3%）。6.2.9二氧化钛标准溶液：称取经980~1000℃灼烧1h后的二氧化钛0.5000g于250mL烧杯中，加硫酸30mL、硫酸铵30g，加盖表面皿，于明丝电炉上加热到完全溶解，待完全冷却后，在搅拌下缓缓注入另一预先盛有250mL水的400mL烧杯中，冷却后移入500mL容量瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mg二氧化钛。分取上述二氧化钛标准溶液50mL入另一个500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.1mg的二氧化钛标准溶液。6.3仪器分光光度计。6.4工作曲线的绘制分取七份二氧化钛标准溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00mL分别置于100mL容量瓶中，加硫酸（1+3）20mL、过氧化氢（3%）5mL，用水稀释至刻度，摇匀，用2cm比色皿于分光光度计上430nm波长处，以试剂空白作参比测量其吸光度，绘制工作曲线。6.5分析方法称取0.5000g试样（随同作空白试验）于30mL铂坩埚中，加混合熔剂3g仔细混匀后再覆盖混合熔剂1g，送入高温炉中，于1000~1080℃熔融1h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后，洗净坩埚外壁，放入已盛有100mL近沸硫酸（5+95）的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀