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ICS25.100.70J43JB/T7994－1999立方氮化硼化学分析方法Chemicalanalysismethodsofcubicboronnitride1999-05-20发布2000-01-01实施国家机械工业局发布前言本标准是对JB/T7994—95（原GB9256—88）《立方氮化硼化学分析方法》的修订。本标准与JB/T7994—95的技术内容基本一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7994—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：成瑞大、康季常。本标准于1988年5月23日首次发布。JB/T7994－199911范围本标准规定了氮化硼、三氧化二硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的化学分析方法。本标准适用于立方氮化硼的化学分析。2一般规定2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为昀终分析结果。2.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。2.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量—体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2），（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。2.4分析天平感量应达到0.1mg，砝码应定期检查。2.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。2.6方法中所有操作，除特殊说明者外均在玻璃器皿中进行。2.7各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。2.8分析试样应在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。3中和法测定氮化硼3.1方法提要试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸，然后加入碳酸钙，使硼与其他杂质元素分离，昀后用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸，滴定时加入一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，有利于中和反应的进行。3.2试剂3.2.1氢氧化钠（固体）。3.2.2盐酸（密度1.19）。3.2.3甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液。称取甲基红指示剂0.1g，溶解于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。3.2.4酚酞指示剂：1%乙醇溶液。称取酚酞指示剂1g，溶解于80mL乙醇中，用水稀释至100mL。3.2.5碳酸钙（固体）。3.2.6甘露醇（固体）。国家机械工业局1999-05-20批准中华人民共和国机械行业标准立方氮化硼化学分析方法ChemicalanalysismethodsofcubicboronnitrideJB/T7994－1999代替JB/T7994—952000-01-01实施JB/T7994－199923.2.7氢氧化钠标准溶液（0.1N）：a）称取氢氧化钠（固体）4g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000mL，移入塑料瓶中备用。b）标定：准确称取0.3g经105~110℃烘1h后的苯二甲酸氢钾（固体），置于250mL锥形瓶中，加入约100mL新煮沸、冷却并用0.1N氢氧化钠中和至酚酞指示剂呈微红色的水，摇动使其溶解，加入酚酞指示剂（1%）2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴定至微红色为终点。氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（1）计算：N=Vm2042.0…………………………………………（1）式中：m——苯二甲酸氢钾的重量，g；V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.2042——苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.3分析方法称取0.1000g试样于银坩埚（或镍坩埚）中，加氢氧化钠（固体）3g，加盖，盖微启，送入高温炉中，自室温开始升温，至700℃时，熔融10~15min，取出后，旋转坩埚，使内熔物附于坩埚壁上，用热水浸取熔融物于250mL烧杯中，加盐酸（密度1.19）7mL，加热煮沸5~10min。取下稍冷，加甲基红指示剂（0.1%）2~3滴，分次加入碳酸钙至烧杯底部有少量不溶的碳酸钙为止，加热煮沸5min，稍冷，用快速定量滤纸过滤，用热水洗净烧杯，再洗涤沉淀及滤纸7~8次，弃去沉淀及滤纸，滤液及洗液收集于300mL锥形瓶中，加盐酸（1+1）1滴，加热煮沸5~10min，以除去二氧化碳，流水冷却，立即用0.1N氢氧化钠标准溶液中和过量的酸至溶液刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂（1%）4滴、甘露醇（固体）2~3g，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴至微红色，再加入少量甘露醇，若红色消失，再用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复进行，直到加入甘露醇后，溶液中之微红色不再消失即为终点。按式（2）计算氮化硼的百分含量：BN=mNV02482.0×100%………………………………………（2）式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m——试样重量，g；0.02482——氮化硼的毫克当量。3.4允许误差实验室之间分析结果的差值应不大于0.60%，室内允许差应小于0.60%。4钼蓝光度法测定二氧化硅4.1方法提要试样用碱分解后，用盐酸酸化，在0.15~0.25N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1—氨基—2—萘酚—4—磺酸还原剂还原成钼蓝，在分光光度计上700nm波长处测量其吸光度。4.2试剂JB/T7994－199934.2.1氢氧化钠（固体）。4.2.2盐酸（密度1.19）。4.2.3钼酸铵溶液（5%）。4.2.4酒石酸溶液（5%）。4.2.51，2，4–酸（1—氨基—2—萘酚—4—磺酸）还原剂：溶解1，2，4–酸0.15g、无水亚硫酸钠0.17g、亚硫酸钠9g于水中，以水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中备用，使用时间为14d。4.2.6二氧化硅标准溶液a）准确称取经980~1000℃灼烧1h后的二氧化硅（基准试剂）0.0500g于铂坩埚中，加无水碳酸钠（基准试剂）2g，仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃时熔融20min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中，用热水浸出，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。b）称取二氧化硅标准溶液（0.1mg/mL）20mL于预先盛有10mL盐酸（2N）的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.01mg的二氧化硅标准溶液。4.2.7空白溶液：称取氢氧化钠（固体）10g于银坩埚中，送入高温炉，自室温升至700℃熔融5min，取出，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（密度1.19）33mL，加热煮沸5min，移入200mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。4.3工作曲线的绘制移取空白溶液10mL九份，分别置于一组50mL容量瓶中，依次加入二氧化硅标准溶液（0.1mg/mL）0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，加水稀释至30mL，调节试液温度至20~25℃，加钼酸铵（5%）5mL，放置10min，加酒石酸（5%）10mL，1，2，4–酸还原剂3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用1cm厚的比色皿在分光光度计上于700nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白的吸光度后，绘制工作曲线。4.4试液的制备准确称取试样0.2000g于银坩埚中，加氢氧化纳（固体）4g，加盖，盖微启，送入高温炉中，自室温升至700℃熔融10min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（密度1.19）13mL，加热煮沸5~10min，取下，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.5分析方法移取4.4制备的试液25mL，置于50mL容量瓶中，加水5mL，调节试液温度至20~25℃，加入钼酸铵溶液（5%）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5%）10mL、1，2，4–酸还原剂3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用1cm厚的比色皿在分光光度计上700nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白试验吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅含量。按式（3）计算二氧化硅百分含量：SiO2=%10011×VmVm…………………………………（3）式中：m1——自工作曲线上查得的二氧化硅量，g；m——试样重量，g；JB/T7994－19994V——试液总体积，mL；V1——分取试液体积，mL。4.6允许误差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，室内允许差应小于表1所示值。表1%二氧化硅允许差≤0.40±0.050.41~0.80±0.075邻二氮菲比色法测定三氧化二铁5.1方法提要高价铁以盐酸羟胺还原为亚铁，在pH2~9时，亚铁和邻二氮菲生成橙红色络合物。该法在pH2以下显色缓慢，在pH3.5以上时，放置30min可以显色完全，加热可加速显色。本法采用加热显色，颜色稳定。5.2试剂5.2.1氢氧化钠（固体）。5.2.2盐酸（密度1.19）。5.2.3酒石酸溶液（5%）。5.2.4盐酸羟胺溶液（5%）。5.2.5邻二氮菲溶液（0.1%）：溶解0.1g邻二氮菲于10mL95%的乙醇中，以水稀释至100mL。5.2.6邻硝基苯酚指示剂（0.1%）。5.2.7氨水（1+1）。5.2.8盐酸（1+1）。5.2.9三氧化二铁标准溶液a）准确称取经110℃烘2h后的三氧化二铁（基准试剂）0.1000g于250mL烧杯中，加盐酸（1+1）40mL，加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁0.1mg。b）移取三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）25mL于250mL容量瓶中，加盐酸（1+1）2mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.01mg的三氧化二铁标准溶液。5.2.10空白溶液：称取氢氧化钠（固体）10g于银坩埚中，送入高温炉，自室温升至700℃熔融5min，取出，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（密度1.19）33mL，加热煮沸5min，移入200mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。5.3工作曲线的绘制移取空白溶液10mL九份，分别置于一组50mL容量瓶中，依次加入三氧化二铁标准溶液（0.01mg/mL）0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，补加水至25mL，加酒石酸溶液（5%）5mL、盐酸羟胺溶液（5%）3mL，摇匀，放置3min，加邻硝基苯酚指示剂（0.1%）2滴，用JB/T7994－19995氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+1）调至黄色刚消失，并过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5mL，用水稀释到近50mL，于沸水浴中加热5min，取出，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用厚2cm比色皿在分光光度计上530nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，绘制工作曲线。5.4分析方法移取4.4制备的试液25mL于50mL容量瓶中，加酒石酸溶液（5%）5mL、盐酸羟胺溶液（5%）3mL，摇匀，放置3min，加邻硝基苯酚指示剂（0.1%）2滴，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+1）调至黄色消失并过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5mL，用水稀释到近50mL，于沸水浴中加热5min，取出，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用2cm厚比色皿在分光光度计上530nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，在工作曲线上查出三氧化二铁的含量。按式（4）计算三氧化二铁的百分含量：Fe2O3=%10011×VmVm…………………………………（4）式中：m1——自工作曲线上查得的三氧化二铁量，g；m——试样重量，g；V——试液总体积，mL；V1——分取试液体积，mL。5.5允许误差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差，室内允许差应小于表2所示值。表2%三氧化二铁允