搜索
ICS25.160.20J33JB/T7948.4－1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheEDTAvolumetricmethodfordeterminationofaluminiumoxidecontent1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布()I前言本标准等效采用ΓOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.4—95《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.4—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。JB/T7948.4－1999()11范围本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围1.00%~40.0%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2—1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于铝离子在pH5~6时与EDTA生成无色络合物。以双硫腙为指示剂，用乙酸锌溶液返滴定过量的EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离。4试剂4.1乙酸铵。4.2硫酸（比重1.84）。4.3硝酸（比重1.42）。4.4冰乙酸。4.5氢氧化铵（比重0.88）。4.6过氧化氢（30%）。4.7盐酸（1+1）。4.8氢氧化钠溶液（20%）。4.9氢氧化钠溶液（10%）。4.10氯化铵溶液（20%）。4.11氯化铵洗涤液（1%）。用氢氧化铵（4.5）中和至甲基红指示剂（4.14）变色。[以甲基红溶液（4.14）为指示剂]。国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheEDTAvolumetricmethodfordeterminationofaluminiumoxidecontentJB/T7948.4－1999代替JB/T7948.4—952000-01-01实施JB/T7948.4－199924.12硫化钠溶液（5%）。4.13乙酸–乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵（4.1）溶于1000mL水中，加入20mL冰乙酸（4.4），混匀。4.14甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（99.5%）中。4.15双硫腙溶液：称取0.04g双硫腙溶于100mL乙醇（99.5%）中。用时配制。4.16铝标准溶液：称取0.5000g金属铝粉（99.99%）置于250mL锥形杯中，加入30mL盐酸（4.7），加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（4.6）至完全溶解，煮沸，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铝。4.17乙酸锌标准溶液：称取2.74g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶于500mL水中，加入5mL冰乙酸（4.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.18乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·H2O）溶于1000mL水中。标定：移取三份10.00mL铝标准溶液（4.16），分别置于250mL锥形杯中，加入50mL水及25.00mLEDTA标准溶液（4.18）和10mL氢氧化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色，然后加入20mL乙酸–乙酸铵缓冲溶液（4.13），煮沸2~3min，冷却。加入1~1.5mL双硫腙指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。按式（1）计算EDTA标准溶液（4.18）对氧化铝的滴定度：T=KVVm218895.1−×…………………………………………（1）式中：m——移取铝标准溶液（4.16）相当于铝的量，g；V1——加入EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL；V2——滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL；T——1mLEDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量，g；1.8895——铝换算为氧化铝的换算因数；K——乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标准溶液（4.18）的系数。求法如下：移取三份10.00mLEDTA标准溶液（4.18），分别置于250mL锥形杯中，加入50mL水及10mL氢氧化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，加入20mL乙酸–乙酸铵缓冲溶液（4.13），加入1~1.5mL双硫腙指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。按式（2）计算乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标准溶液（4.18）的系数：K=43VV……………………………………………（2）式中：V3——移取的EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL；V4——滴定时消耗的乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL。JB/T7948.4－199935试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量移取50.00mL试液。称取0.5000g试样，按JB/T7948.2—1999中7.3.1~7.3.5步骤操作。6.3测定6.3.1将试液（6.2）置于300mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.3），小心加入8mL硫酸（4.2），混匀，盖上表皿，加热蒸发至冒白烟，稍冷，用水冲洗烧杯与表皿，混匀，再加热蒸发至冒白烟，冷却，用水冲洗烧杯与表皿，混匀。加入10mL盐酸（4.7）及150mL水，加热至盐类溶解。加入10mL氯化铵溶液（4.10），加热至70~80℃，加1滴甲基红指示剂（4.14），用氢氧化铵（4.5）中和溶液由红色变为黄色，过量2~3滴。置于低温电炉上保温3~5min，不要煮沸。用中速滤纸过滤，用热氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯及沉淀2~4次。滤液保存。6.3.2用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，加入20mL热盐酸（4.7），加热至沉淀溶解。再用氢氧化铵（4.5）沉淀一次，仍用原滤纸过滤，用热氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯2~3次及沉淀5~6次。将两次滤液收集于500mL容量瓶中，用于测定氧化钙和氧化镁。6.3.3用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，用20mL热盐酸（4.7）洗涤滤纸，再用热水洗涤滤纸10~12次，溶液的总体积为60~70mL。盖上表皿，加热使沉淀溶解，用水冲洗杯壁。加入0.5mL硫化钠溶液（4.12），用热氢氧化钠溶液（4.8）中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色，过量30~40mL。将溶液煮沸3~4min，冷却。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。6.3.4移取部分溶液（6.3.3），根据不同含铝量按表1数值加入EDTA标准溶液（4.18）。表1不同含铝量加入EDTA的体积氧化铝量%分取滤液量mLEDTA加入量mL≤5.0100.0010.00＞5.0~20.0100.0020.00＞20.0~30.0100.0040.00＞30.0~40.050.0035.00滴加盐酸（4.7）中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，加入20mL乙酸–乙酸铵缓冲溶液（4.13），加热煮沸2~3min，冷却。加入1~1.5mL双硫腙指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。JB/T7948.4－199947分析结果的计算按式（3）计算氧化铝的百分含量：Al2O3=mTKVV)(21−×100%………………………………（3）式中：V1——加入EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL；V2——滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的体积，mL；K——乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标准溶液（4.18）的系数；T——1mLEDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量，g；m——移取试液（6.3.4）相当于试样的量，g。8允许差平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差%氧化铝量允许差1.00~2.000.10＞2.00~4.000.15＞4.00~10.000.20＞10.00~20.000.30＞20.00~40.000.50JB/T7948.4－1999中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量JB/T7948.4－1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1－XXX定价XXX.XX元编号XX－XXX机械工业标准服务网：