HJ 557-2009 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ557-2009代替GB5086.2-1997固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法Solidwaste-Extractionprocedureforleachingtoxicity-Horizontalvibrationmethod本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2010-05-01实施2010-02-02发布环境保护部发布目次前言.......................................................................................................................................I1适用范围...............................................................................................................................12规范性引用文件...................................................................................................................13术语和定义...........................................................................................................................14方法原理...............................................................................................................................15试剂和材料...........................................................................................................................16仪器和设备...........................................................................................................................27样品.......................................................................................................................................28实验步骤...............................................................................................................................29质量保证和质量控制...........................................................................................................3I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物浸出毒性检测方法，修订本标准。本标准规定了固体废物检测的浸出程序及其质量保证措施。本标准是对《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》（GB5086.2-1997）的修订。本标准首次发布于1985年，原标准起草单位：清华大学核能技术设计研究院、北京市环境保护监测中心、中国环境监测总站、天津市环境保护科学研究所和能源和电力环境保护研究所。本次为第二次修订。修订的主要内容如下：——修改了方法的适用范围；——修改了相关的术语和定义；——补充了方法原理；——完善了实验步骤和质量保证与质量控制要求。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1997年12月22日批准、发布的国家环境保护标准《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》（GB5086.2-1997）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准环境保护部2010年2月2日批准。本标准自2010年5月1日起实施。本标准由环境保护部解释。I固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法1适用范围本标准规定了固体废物检测的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。3.2浸出毒性leachingtoxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。3.3初始液相initialliquidphase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。4方法原理以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害组分浸出而进入环境的过程。5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。15.1浸提剂：水，GB/T6682，二级。。6仪器和设备6.1振荡设备：频率可调的往复式水平振荡装置。6.2提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如：玻璃或聚乙烯等）制成。6.3过滤器6.3.1过滤装置：加压过滤装置或真空过滤装置，对难过滤的废物也可采用离心分离装置。6.3.2滤膜：0.45μm微孔滤膜。6.4天平：精度不低于±0.01g。6.5筛：涂Teflon的筛网，孔径3mm。7样品7.1采集与保存按照HJ/T298和HJ/T20的相关规定要求进行样品的采集和保存。7.2试样的制备挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过3mm孔径的筛（6.5）。8实验步骤8.1含水率测定8.1.1根据固体废物的含水量，称取20～100g样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在105℃下烘干，恒重至±0.01g，计算样品含水率。注1：容器的材料必须与废物不发生反应。8.1.2样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，测定步骤见8.1.1。并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品的含水率和干固体百分率。注2：进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。8.2浸出步骤8.2.1样品中含有初始液相时，应用压力过滤器（6.3.1）和滤膜（6.3.2）对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百2分率大于9%的，将滤渣按8.2.2浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。8.2.2称取干基重量为100g的试样，置于2L提取瓶（6.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂（5.1），盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置（6.1）上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。8.2.3在压力过滤器（6.3.1）上装好滤膜（6.3.2），过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。8.2.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。9质量保证和质量控制9.1每做20个样或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空白。9.2每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照8.2规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。9.3每10个样品至少做一个平行双样。9.4样品浸出实验应在表1中或相关分析方法中所规定的时间内完成。表1样品的昀大保留时间单位：日（天）物质类别从野外采集到浸出从浸出到预处理从预处理到定量分析总实验周期汞28－2856汞以外的金属180－1803603