hj 77.1-2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ77.1－2008水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法WaterDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）IsotopedilutionHRGC-HRMS（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2008-12-31发布2009-04-01实施环境保护部发布术语和定义、符号和缩略语...........................................................................................14方法原理........................................................................................................................45试剂和材料....................................................................................................................56仪器和设备....................................................................................................................77采样...............................................................................................................................88样品前处理....................................................................................................................99样品净化......................................................................................................................1110仪器分析....................................................................................................................1311数据处理....................................................................................................................1712报告...........................................................................................................................1913质量控制和质量保证..................................................................................................2114废物处理....................................................................................................................2515注意事项....................................................................................................................25附录A（规范性附录）二噁英类分析流程图....................................................................26附录B（资料性附录）二噁英类内标物质使用举例..........................................................27附录C（资料性附录）标准溶液浓度序列举例.................................................................28附录D（资料性附录）仪器设定条件举例........................................................................29附录E（资料性附录）水质中二噁英类测定报告格式举例...............................................30II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水质中二噁英类的测定方法，制定本标准。本标准规定了水质中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77-2001）的修订。自本标准实施之日起，替代HJ/T77-2001中液态样品测定部分。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：国家环境分析测试中心。本标准环境保护部2008年12月31日批准。本标准自2009年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法WaterDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）IsotopedilutionHRGC-HRMS1适用范围1.1本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱联用法（HRGC-HRMS）对2,3,7,8-位氯取代二噁英类以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）进行定性和定量分析的方法。1.2本标准适用于原水、废水、饮用水与工业生产用水中二噁英类污染物的采样、样品处理及其定性和定量分析。1.3方法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二噁英类浓度以及干扰水平等多种因素。2,3,7,8-T4CDD仪器检出限应低于0.1pg，当取样量为10L时，本方法对2,3,7,8-T4CDD的昀低检出限应低于0.5pg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T6816水质词汇第一部分和第二部分GB8170数值修约规则GB/T12997水质采样方案设计技术规定GB/T12998水质采样技术指导GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导HJ/T52水质河流采样技术指导HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T92水污染物排放总量监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义、符号和缩略语3.1术语和定义23.1.1二噁英类polychlorinateddibenzo-p-dioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）多氯二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）的统称。3.1.2异构体isomer在本标准中，化学组成相同但氯取代位置不同的二噁英类互为异构体。3.1.3同类物congeners二噁英类所有化合物互为同类物。二噁英类共有210种同类物。3.1.42,3,7,8-位氯代二噁英类isomersubstitutedat2,3,7,8-positions所有2,3,7,8-位置被氯原子取代的二噁英类同类物。包括7种四～八氯代二苯并-对-二噁英类以及10种四～八氯代二苯并呋喃，共有17种见表1。表12,3,7,8-位氯代二噁英类序号异构体名称简称12,3,7,8-四氯二苯并-对-二噁英类2,3,7,8-T4CDD21,2,3,7,8-五氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,7,8-P5CDD31,2,3,4,7,8-六氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,4,7,8-H6CDD41,2,3,6,7,8-六氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,6,7,8-H6CDD51,2,3,7,8,9-六氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,7,8,9-H6CDD61,2,3,4,6,7,8-七氯二苯并-对-二噁英类1,2,3,4,6,7,8-H7CDD7八氯二苯并-对-二噁英类O8CDD82,3,7,8-四氯二苯并呋喃2,3,7,8-T4CDF91,2,3,7,8-五氯二苯并呋喃1,2,3,7,8-P5CDF102,3,4,7,8-五氯二苯并呋喃2,3,4,7,8-P5CDF111,2,3,4,7,8-六氯二苯并呋喃1,2,3,4,7,8-H6CDF121,2,3,6,7,8-六氯二苯并呋喃1,2,3,6,7,8-H6CDF131,2,3,7,8,9-六氯二苯并呋喃1,2,3,7,8,9-H6CDF142,3,4,6,7,8-六氯二苯并呋喃2,3,4,6,7,8-H6CDF151,2,3,4,6,7,8-七氯二苯并呋喃1,2,3,4,6,7,8-H7CDF161,2,3,4,7,8,9-七氯二苯并呋喃1,2,3,4,7,8,9-H7CDF17八氯二苯并呋喃O8CDF3.1.5二噁英类内标internalstandardforPCDDs/PCDFsanalysis浓度已知的同位素（13C或37Cl）标记的二噁英类标准物质壬烷（或癸烷、甲苯等）溶液，见表2。四氯37Cl4-2,3,7,8-T4CDD13C12-1,3,6,8-T4CDF13C12-1,2,3,7,8-P5CDD13C12-1,2,3,7,8-P5CDF五氯13C12-2,3,4,7,8-P5CDF13C12-1,