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中华人民共和国化工行业标准对氨基苯磺酸发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是等效采用日本工业标准对氨基苯磺酸而制定的本标准与的主要差异如下有机杂质苯胺含量的分析由高效液相色谱法改为化学分析法由灰分含量测定项目改为水不溶物含量测定项目本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位沈阳化工研究院保定顺发先进化工有限公司本标准主要起草人李春荣王俊茹臧建设本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释中华人民共和国化工行业标准对氨基苯磺酸范围本标准规定了对氨基苯磺酸的要求采样试验方法检验规则及标志标签包装贮存和运输本标准适用于苯胺经磺化制得的对氨基苯磺酸其主要用途为制造染料印染助剂和防治麦类锈病等结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法分析实验室用水规格和试验方法要求对氨基苯磺酸的质量应符合表的要求表对氨基苯磺酸的质量指标项目指标外观白色至灰白色粉末含量总氨基值苯胺含量水不溶物含量碳酸钠溶液中的溶解状态透明国家石油和化学工业局批准实施采样从每批以均匀产品为一批产品的桶或袋采样小批量时不得小于桶或袋采样时应用探管采取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将取得的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上贴上标签注明生产厂名称产品名称批号和采样日期一瓶用于检验另一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂试验用水应符合中三级水规定本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备检验结果的判定按修约值比较法进行外观采用目视测定含量总氨基值的测定方法提要采用重氮化法利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定试剂和溶液盐酸溶液溴化钾溶液无水碳酸钠溶液亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾试纸测定步骤称取对氨基苯磺酸试样精确至置于烧杯中加入蒸馏水无水碳酸钠溶液加热使其完全溶解冷至室温加入盐酸溶液加水至总体积为加入溴化钾溶液冷却至在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定滴定时将滴定管尖端插入液面下近终点时再把滴定管提出继续滴定并用淀粉碘化钾试纸试验当试液点在试纸上呈微蓝色并保持不消失即为终点在同样条件下做一空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的总氨基值按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的对氨基苯磺酸的质量二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果苯胺含量的测定方法提要采用水蒸气蒸馏法将苯胺从对氨基苯磺酸中随水蒸气逸出后再利用芳香族伯氨在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定试剂和溶液盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液溴化钾氢氧化钠溶液次氯酸钙漂白粉溶液淀粉碘化钾试纸测定步骤称取对氨基苯磺酸试样精确至置于烧瓶中加入氢氧化钠溶液加入蒸馏水在烧瓶上连接好氮气球和直形冷凝器并通冷水冷却不断加热煮沸蒸馏冷凝器出口处用烧杯接收馏出液杯中加入蒸馏水盐酸溶液当烧瓶中物料蒸出体积约为时对再馏出液以漂白粉溶液在瓷板上试之如无蓝色出现即为蒸馏终点见图在馏出液中加入溴化钾以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定之用淀粉碘化钾试纸试验至试纸呈微蓝色并保持不消失即为终点在同样条件下做一空白试验电炉圆底烧瓶氮气球直型冷凝管接液烧杯图苯胺蒸馏示意图分析结果的表述以质量百分数表示的苯胺含量按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积试样的质量采用说明日本工业标准中采用高效液相色谱法测定苯胺含量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的苯胺的质量水不溶物含量的测定试剂和仪器无水碳酸钠溶液玻璃坩埚式过滤器简称过滤器测定步骤称取对氨基苯磺酸试样精确至置于烧杯中加水用无水碳酸钠溶液调值至加热至沸使其全部溶解后用在已恒重的过滤器过滤并用温水冲洗将过滤器在烘箱中烘至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中过滤器及水不溶物的质量过滤器的质量试样的质量对氨基苯磺酸在碳酸钠溶液中溶解状态的测定试剂无水碳酸钠溶液测定步骤称取对氨基苯磺酸试样精确至置于烧杯中加水无水碳酸钠溶液使之溶解溶液应呈透明状态检验规则检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验对氨基苯磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的对氨基苯磺酸都符合本标准的要求每批出厂的对氨基苯磺酸都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的对氨基苯磺酸进行检验检验其是否符合本标准的要求复检如检验结果中有一项指标不符合标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志标签对氨基苯磺酸的外包装上应涂刷牢固的标志和标签注明生产厂名称厂址产品名称批号等采用说明日本工业标准中测定灰分含量级商标净重生产日期每个包装中都应附有一定格式的标签内容包括产品名称生产厂名称商标和产品质量符合本标准要求的证明包装对氨基苯磺酸用内衬塑料袋的编织袋包装每袋净重运输运输时应避免碰撞和雨淋贮运产品应贮存于干燥通风处防止受潮变质