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中华人民共和国化工行业标准萘胺发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是在化工行业标准甲萘胺萘胺基础上修订的控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的本标准修订时对下列内容进行了修改将原标准中氨基化合物折算成甲萘胺的含量改为总氨基值将原标准指标一级品二级品二个等级修改为优等品合格品二个等级增设了萘胺含量项目和技术指标本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位沈阳化工研究院武进东南助剂厂常州市华达化工厂常州常宇化工厂本标准主要起草人陆巍娜李春荣邢志福丁亦斌周浩江黄英本标准于年首次发布为化学工业部部颁标准年进行复审年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准并重新进行了编号中华人民共和国化工行业标准萘胺代替范围本标准规定了萘胺的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等要求本标准适用于经萘硝化还原分离水洗再经精制而制得的萘胺亦称甲萘胺或萘胺本产品主要用作染料中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体结晶点测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法要求萘胺的质量应符合表的要求表萘胺的质量要求项目指标优等品合格品外观浅黄色至深玫瑰色熔铸体总氨基值萘胺含量干品结晶点国家石油和化学工业局批准实施采样从每批产品中按产品的采样小批量时不得少于桶采样时样品应为熔融状态用玻璃探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格外观采用目视测定干品结晶点的测定取约萘胺及分子筛于的广口瓶中盖紧瓶塞加热使试样熔化脱水熔化过程中摇动试样瓶数次然后按的规定进行结晶点的测定总氨基值的测定试剂和溶液盐酸溶液体积比溴化钾溶液淀粉碘化钾试纸按的规定制备亚硝酸钠标准滴定溶液按规定配制与标定但终点判定用淀粉碘化钾试纸测定步骤称取萘胺试样约精确至于烧杯中加入热水在搅拌下慢慢加入盐酸溶液待样品完全溶解后加蒸馏水和盐酸至总体积为冷却至加入溴化钾溶液在不断搅拌下用的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色在后用同样方法试验仍呈微蓝色时即为终点在同样条件下做一空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的总氨基值按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积萘胺试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的萘胺的质量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值为测定结果萘胺含量的测定方法提要采用反相液相色谱法用内标法进行定量以求得萘胺含量仪器装置和固定相液相色谱仪输液泵流量范围在此范围内时流量稳定性检测器单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱内径长的不锈钢柱湿法填充以十八烷基硅胶化学键合固定相其理论塔板数不得低于数据处理机或色谱工作站微量注射器平头微量注射器超声波发生器试剂和材料萘胺标准品间硝基苯胺精制品甲醇磷酸二氢钠磷酸色谱分离条件流动相体积配比甲醇水体积比含有磷酸二氢钠用磷酸调节至配制后经超声脱气流量柱温常温波长进样量可根据装置不同气候条件不同调整流动相配比选择最佳分离条件试验步骤内标溶液的配制称取内标物间硝基苯胺精制品精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度混合均匀为内标溶液移取内标溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度混合均匀为内标溶液标样溶液的配制称取萘胺标准样品精确至于容量瓶中移取内标溶液用甲醇溶解并稀释至刻度混合均匀试样溶液的配制称取萘胺试样精确至于容量瓶中移取内标溶液用甲醇溶解并稀释至刻度混合均匀测定步骤开启液相色谱仪和检测器待仪器运行稳定后用微量注射器吸取标样溶液和试样溶液各分别注入进样阀并用数据处理机处理结果分析结果的表述以质量百分数表示的萘胺的含量按式计算式中试样溶液中萘胺与内标物响应值之比平均值标样溶液中萘胺与内标物响应值之比平均值试样质量标样质量标样中萘胺的质量百分含量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果色谱图见图内标物间硝基苯胺萘胺萘胺图萘胺液相色谱图检验规则检验分类表中所规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验萘胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的萘胺进行检验检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志萘胺包装桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称厂址产品名称商标批号等级毛重净重和生产日期并按的要求注明有毒字样标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签内容包括生产厂名称厂址产品名称批号等级净重生产日期产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装萘胺用铁桶包装每桶净重用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内