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中华人民共和国化工行业标准萘胺磺酸钠发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是等效采用日本工业标准对化工行业标准萘胺磺酸钠修订而成控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的本标准与日本工业标准的主要差异如下日本工业标准中设有水分指标由于水分测试方法不准且有总氨基值指标可有效控制质量经试验验证我国产品的水分含量远低于日本工业标准规定所以本标准未列入此项目指标在萘胺的分析中日本工业标准采用乙腈中加磷酸二氢铵和硫酸和水为流动相本标准采用甲醇和水为流动相本标准与的主要技术差异是本标准测定萘胺含量采用高效液相色谱法代替中的化学分析法本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位沈阳化工研究院铁道部第十五工程局化工厂常州常宇化工厂常州市华达化工厂河南省洛阳市东化实业总公司本标准主要起草人陆巍娜李春荣周浩江段洪涛丁亦斌王全升黄英本标准于年首次发布为化学工业部部颁标准年进行过复审年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号中华人民共和国化工行业标准萘胺磺酸钠代替范围本标准规定了萘胺磺酸钠的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等要求本标准适用于由萘胺经磺化而制得的萘胺磺酸钠该产品主要用于偶氮染料的中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中不溶物含量的测定方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂液相色谱法通则要求萘胺磺酸钠的质量应符合表要求表萘胺磺酸钠的质量要求指标名称指标优等品一等品外观灰白色结晶总氨基值萘胺含量水不溶物国家石油和化学工业局批准实施采样从每批产品中按桶采样小批量时不得少于桶采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品研细并混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中的有关规定制备外观的测定采用目视测定总氨基值的测定试剂和溶液盐酸溶液体积比淀粉碘化钾试纸按的规定制备亚硝酸钠标准滴定溶液按规定配制与标定但终点判定用淀粉碘化钾试纸测定步骤称取萘胺磺酸钠试样约精确至于烧杯中加的蒸馏水使之溶解冷却至室温后移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度用移液管吸取上述溶液注入盛有蒸馏水的烧杯中加热至在不断搅拌下用的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定滴定时很快一次性加入所需量的左右的亚硝酸钠标准滴定溶液搅拌后迅速一次性加入盐酸溶液然后继续以的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定直至滴定试液使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色搅拌后用同样方法试验若试液仍对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色即为终点在同样条件下做一空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的萘胺磺酸钠的含量按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积萘胺磺酸钠试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的萘胺磺酸钠的质量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值做为测定结果萘胺含量的测定方法提要采用反相液相色谱法以萘酚为内标物用内标法进行定量以求得萘胺含量仪器装置和固定相液相色谱仪输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为检测器单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱内径长不锈钢柱固定相固定相数据处理机满量程记录器或通用色谱数据处理机微量注射器平头微量注射器超声波发生器试剂和材料甲醇萘胺标样萘酚纯品色谱分离条件流动相体积配比甲醇水波长流量柱温常温进样量可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条件试验步骤内标溶液的制备称取萘酚纯品约精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解移取此溶液于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度为内标溶液标样溶液的制备称取萘胺标样约精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解移取此溶液于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度得溶液移取溶液和内标溶液各于容量瓶中用甲醇稀释至刻度混匀备用试样溶液的制备称取萘胺磺酸钠试样约精确至于容量瓶中移取内标溶液用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解后备用分析步骤开机预热待仪器运行稳定后用微量注射器分别吸取标样溶液和试样溶液注入进样阀中进样并用数据处理机进行结果处理分析工作结束后用蒸馏水冲洗系统约再用甲醇冲洗约再行关机分析结果的表述以质量百分数表示的萘胺的含量按式计算式中标样溶液中萘胺与内标物响应值之比平均值试样溶液中萘胺与内标物响应值之比平均值标样的质量试样的质量标样中萘胺的质量百分含量转换因子两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果色谱图见图萘胺磺酸钠萘胺萘酚内标物图萘胺磺酸钠液相色谱图示例水不溶物的测定按的规定进行检验规则检验分类表中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验萘胺磺酸钠应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的萘胺磺酸钠进行验收检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志萘胺磺酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称厂址产品名称商标批号等级毛重净重和生产日期并按的要求注明有毒字样标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签其内容包括生产厂名称厂址产品名称批号等级净重生产日期产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装萘胺磺酸钠采用麻袋内衬塑料袋或双层塑料袋包装每袋净重用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内防止受热受潮远离火源按有毒化学品规定贮运