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中华人民共和国国家标准酸单钠盐萘胺羟基二磺酸单钠盐发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准是等效采用日本工业标准萘胺羟基二磺酸单钠盐酸单钠盐对推荐性国家标准酸单钠盐修订而成本标准与日本工业标准的主要差异本标准增加了膏状物产品剂型并增加了碱不溶物含量指标本标准采用外标法定量采用内标法定量本标准采用甲醇水为高效液相色谱的流动相采用乙腈水本标准采用烘干法测定水分含量采用卡尔费休法本标准与原国家标准的主要差异本标准中采用反相高效液相色谱法代替原纸上层析法测定酸双钠盐和变色酸双钠盐含量附录为标准的附录本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释本标准自实施之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位安阳染料厂吉化染料厂沈阳化工研究院本标准主要起草人刘玉莲程爱卿李春梅金顺玉寇亚范本标准于年首次发布为化工部颁标准于年调整为国家标准年第一次修订中华人民共和国国家标准酸单钠盐萘胺羟基二磺酸单钠盐代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施范围本标准规定了酸单钠盐萘胺羟基二磺酸单钠盐的要求采样分析步骤检验规则以及标志标签包装运输和贮存等该产品主要用于染料工业和医药工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则要求酸单钠盐的质量应符合表的要求表酸单钠盐的质量要求项目指标膏状粉状外观灰白色至米棕色或灰棕色膏状物贮存时外观颜色允许加深灰白色至米棕色或灰棕色粉状物酸单钠盐总氨基值碱不溶物以计变色酸双钠盐以计酸双钠盐以计水分采样膏状产品从每批产品的桶中取样粉状产品按中规定的单元数采样采样时用不锈钢采样器采取包括上中下三部分样品所取样品总量膏状不得少于粉状不得少于将采取的样品仔细混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明产品名称批号生产厂名称和采样日期一瓶供检验一瓶保存备查膏状产品不留样分析步骤除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按和中的有关规定制备检验结果的判定按中修约值比较法进行外观的评定采用目视法评定酸单钠盐含量的测定采用说明日本工业标准未设此项规格日本工业标准未设此项指标试剂和溶剂无水碳酸钠溶液盐酸水溶液亚硝酸钠标准滴定溶液终点判定用碘化钾淀粉试纸碘化钾淀粉试纸测定步骤称取膏状酸单钠盐样品粉状称取精确至用水洗入烧杯中加入的碳酸钠溶液搅拌溶解后移入的容量瓶中用水稀释至刻度混合均匀用移液管吸取样品溶液置于预先加有水的烧杯中在搅拌下加入的盐酸溶液待此溶液达到时在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定滴定时应将滴定管尖端插入溶液内当滴定将近终点时提高滴定管使之与液面离开再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液经常用碘化钾淀粉试纸试验当用玻璃棒蘸取一滴试液于碘化钾淀粉试纸上呈现蓝色润圈后用同样方法试验仍呈现蓝色润圈时即为终点在相同条件下做一空白试验分析结果的表示与计算以质量分数表示的酸单钠盐含量按式计算式中滴定样品亚硝酸钠标准滴定溶液之用量空白试验亚硝酸钠标准滴定溶液之用量亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度样品质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的酸单钠盐的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果碱不溶物含量的测定试剂和溶液无水碳酸钠溶液测定步骤称取酸单钠盐试样膏状粉状精确至置于烧杯中加入的碳酸钠溶液搅拌至样品充分溶解后再用下干燥并恒重的号滤杯过滤用水洗涤至对石蕊试纸不呈碱性为止然后将滤杯置于烘箱中烘至恒重分析结果的表示与计算以质量分数表示的碱不溶物含量按式计算式中烘干后滤杯与不溶物残渣总质量空滤杯质量样品质量酸单钠盐的质量分数允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果酸中酸双钠盐变色酸双钠盐含量的测定方法提要采用反相高效液相色谱法外标法定量仪器液相色谱仪灵敏度和稳定性符合的规定输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为检测器可变波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱不锈钢柱湿法填充固定相数据处理机微量注射器平头注射器超声波发生器采用说明日本工业标准采用内标法定量试剂无水硫酸钠磷酸酸双钠盐按条件进行测定时无变色酸及其它杂质峰变色酸双钠盐按条件进行测定时无酸及其它杂质峰色谱分离条件流动相的配制甲醇水溶液内含硫酸钠用磷酸调值为波长柱温室温进样量流速可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条件测定步骤标准溶液的制备称取已知含量的酸双钠盐标样精确至置于烧杯中用水溶解并转移至棕色容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液为液称取已知含量的变色酸双钠盐标样精确至置于烧杯中用水溶解并转移至棕色容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液为液溶液都应置于避光阴凉处保存贮存期为半个月标准混合溶液的制备在个已编号的棕色容量瓶中分别按表配制得号标准混合溶液标准混合溶液置于暗处使用期为一周采用说明日本工业标准采用四丁基溴化胺磷酸二氢钾乙腈水调作流动相表标准混合溶液的制备单一标准溶液加入标准溶液液液稀释后总体积相对校正因子的测定待仪器运行稳定后用微量注射器分别吸取标准混合溶液注入进样阀中进行分析酸双钠盐变色酸双钠盐的相对校正因子按式计算式中组分的相对校正因子标准混合溶液中组分的质量标样的质量分数标准混合溶液中组分的峰面积相对校正因子需每天测定测定步骤称取酸粉状试样约潮品称样约精确至置于小烧杯中用少量水溶解置于容量瓶中用水稀释至刻度从中吸取置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀过滤立即用微量注射器吸取溶液注入进样阀中进样分析并用数据处理机进行结果处理分析结束后用过滤脱气的水冲洗仪器系统约后再关机分析结果的计算以质量分数表示的酸变色酸含量按式计算式中组分的相对校正因子试样溶液中组分的峰面积试样的质量酸单钠盐的质量分数允许差两次平行测定结果之差酸和变色酸应不大于取其算术平均值作为测定结果色谱图色谱图见图酸酸变色酸酸图酸单钠盐液相色谱图水分的测定采用说明日本工业标准采用卡尔费休法按中烘干法进行烘干温度为检验规则检验分类表中规定的全部项目均为出厂检验项目生产厂检验酸单钠盐应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验结果即使有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收标志标签包装运输和贮存标志标签酸单钠盐的每个包装上都应按中的有关规定涂上牢固清晰的标志注明产品名称规格注册商标净含量生产厂名称厂址标准编号批号生产日期也可将批号生产日期打印在标签上并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面包装酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装每袋桶净含量或其他包装可与用户协商确定运输运输中应防止曝晒潮湿和雨淋不得强力挤压和碰撞贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内防止受潮受热远离火源按化学品规定贮运附录标准的附录酸双钠盐的精制方法酸双钠盐精制方法称取约酸双钠盐膏状物于烧杯中加入水加热煮沸放置冷却抽滤用热水洗涤次按上述方法再重复处理二次将得到的滤饼于的烘箱中干燥后研碎装入茶色瓶中测定其含量当含量达到以上时可使用含量的测定称取精确至样品放入烧杯中加入水溶解将溶液移入容量瓶中加水稀至刻度摇匀吸取上述溶液于烧杯中分别加入水及浓盐酸用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现蓝色润圈不消失即为终点在同样条件下做空白试验结果的表示与计算以质量分数表示的酸双钠盐含量按下式计算式中滴定样品时亚硝酸钠标准滴定溶液之用量空白试验时亚硝酸钠标准滴定溶液之用量亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度样品质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当酸双钠盐的质量