GB8821-1988β-

GB8821—1988中华人民共和国国家标准食品添加剂β-胡萝卜素Foodadditive—β-caroteneGB8821—1988本标准适用于以维生素A乙酸醋为起始原料，经化学合成制得的β-胡萝卜素，作为食用色素和营养强化剂。分子式C40H56分子量：536.88（按1983年国际原子量表）。结构式：1技术要求1．1外观：本品为紫红色或红色结晶性粉末。无臭、无味，受光、热、空气影响后，产品外观色泽变淡。本品溶于二硫化碳、苯、三氯甲烷，微溶于乙醚、石油醚、食物油、环己烷，几乎不溶于乙醇、水、酸、碱。1．2项目和指标项目名称指标吸收度比值≥15（1）A455×10/A3401.14～1.18（2）A455/A48396.0～101.0含量（以C40H56计），%≤0.0003砷盐（以As计），%≤0.001重金属（以Pb计），%176～182熔点，℃（分解点）≤0.2炽灼残渣，%澄清溶解试验（1g/100mL）2试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般试验室设备。2．1鉴别原理：β-胡萝卜素是共轭双键化物，在紫外光谱中有三个吸收峰（455nm，483nm，340nm），用A455/A340及A455/A483的比值来控制β-胡萝卜素中的顺式异构体及类胡萝卜素。2．1．1试剂和溶液2．1．1．1环己烷。国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施GB8821—19882．1．1．2三氯甲烷（GB682—78）。2．1．1．3样品溶液制备溶液A：取本品0.05g精密称定，置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷10mL，先溶解，立即用环己烷稀释至刻度，摇匀。取此溶液5.0mL，置于100mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。溶液B：取溶液A5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。2．1．2仪器设备2．1．2．1紫外分光光度计。2．1．2．2石英池（1cm）。2．1．3试验方法取溶液B在波长455±1nm和波长483±1nm处测定吸收度（A），A455/A483的比值应在1.14～1.18。取溶液B在波长455±1nm处测定吸收度（A）与溶液A在波长340±1nm处测定吸收度（A），A455×A340的比值应不低于15。2．2含量测定原理：β-胡萝卜素是共轭双键的化合物，在波长455±1nm处有最大吸收，样品溶液于该波长处测定吸收度，以标准百分吸收系数（）计算百分含量。111cmE2．2．1试剂和溶液2．2．1．1环己烷。2．2．1．2三氯甲烷（GB682—78）。2．2．1．3样品溶液制备：参照2.1.1.3溶液B。2．2．2仪器设备2．2．2．1紫外分光光度计。2．2．2．2石英池（1cm）。2．2．3试验方法取溶液B用适宜的紫外分光光度计，在1cm石英池中，测定在波长455±1nm处的吸收度（A）。以环己烷为空白对照。2．2．4分析结果计算：250012××=VVWAx……………………………………………………（1）式中：x——样品中β-胡萝卜素百分含量；A——样品溶液吸收度读数；W——样品的质量，g；V1——样品稀释的总体积，mL；V2——测定用吸取样品溶液体积，mL；2500——β-胡萝卜素标准品的百分吸收系数（）。111cmE2．3熔点测定2．3．1仪器设备高型烧杯：400mL。国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施GB8821—1988温度计：分度值0.5℃。毛细管：内径约1mm，管壁厚约为0.15mm，长约100mm。2．3．2试验方法将少量干燥研细的样品（粉状样品可直接装管）放入清洁干燥、一端封口的毛细管中。取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管投落5～6次，直至毛细管内样品紧缩至2～3mm高。在高型烧杯中加300mL硅油或甘油作传温度，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升至熔点前10℃时，将装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升2.5～3℃。样品局部液化时温度作为初熔温度，样品完全液化时的温度为全熔温度。2．3．3校正温度计用基准样品校正。2．4砷盐测定原理：在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物，即砷斑。并与砷标准溶液用同一方法处理所得的砷斑比较，以此检查样品中砷盐的限度。2．4．1试剂与溶液2．4．1．1三氧化二砷（GB673—65）。2．4．1．2氢氧化钠（GB629—81）溶液（5%溶液）。2．4．1．3稀硫酸（GB625—77）（10%溶液）取硫酸57mL，加水稀释至1000mL，即得。2．4．1．4盐酸（GB622—77）。2．4．1．5碘化钾（GB1272—77）溶液：取碘化钾16.5g加蒸馏水使溶解成100mL，即得。2．4．1．6酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，过滤，即得。本液配成后三个月即不适用。2．4．1．7无砷金属锌（GB2304—80）。2．4．1．830%过氧化氢（HG3—1082—77）。2．4．1．9溴化汞（GB1398—78）试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1h后取出，在暗处干燥即得。2．4．1．10砷标准溶液制备精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000mL容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→5）5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的砷）。2．4．1．11乙酸铅（HG3—974—76）棉花：取脱脂棉1g，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液12mL中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。2．4．1．12标准砷斑的制备：精密量取砷标准溶液2mL置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即照图装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应1h后，取出溴化汞试纸，即得。国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施GB8821—19882．4．2仪器装置如图所示：A为100mL标准磨口锥形瓶。B为中空的标准磨口塞。C为导气管（外径8.0mm、内径6.0mm、全长约180mm）。D为具孔有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定。E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。F为乙酸铅棉花。测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花0.1g（装管高度约80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。2．4．3试验方法称取样品1g于250mL锥形瓶中，加5mL硫酸，拌匀，在通风柜中，慢慢在电热板上加热（不超过120℃），直到炭化开始（硫酸的量不要超过10mL）。并小心滴加30%过氧化氢溶液，加热（250～300℃），直至有机物完全破坏，白烟冒尽，溶液变清（几乎无色）。冷却后小心加入水10mL，蒸干，放冷。再小心加10mL水清洗烧杯，并将溶液移置定砷瓶中，加水总体积为35mL，照标准砷斑的制备，自加碘化钾溶液5mL起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。2．5重金属测定原理：利用样品中杂质金属在试验条件下与硫化氢或硫化钠试液显色。并与标准铅溶液用同一方法处理相比较。以此检查样品中重金属的限度。2．5．1试剂与溶液2．5．1．1硝酸（GB626—78）。2．5．1．2硝酸铅（HG3—1070—77）。2．5．1．3稀乙酸（GB676—78）（6%溶液）。2．5．1．4氨水（GB631—77）（40%溶液）。2．5．1．5硫化氢溶液制备在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止。本液应置国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施GB8821—1988棕色瓶内，在冷处保存。2．5．1．6铅标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000mL容量瓶中，加硝酸1mL与水100mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。2．5．2试验方法取2.0g样品置于适宜的坩埚中，加足量的硫酸润湿样品，缓缓炽灼至完全炭化。加2mL硝酸，5滴硫酸，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全炭化，放冷，加4mL稀盐酸（1：2），置水浴上加热10～15min并蒸干，用一滴盐酸润湿残渣，加10mL热水温热2min，滴加氨试液至对石蕊试纸呈碱性。用水稀至25mL，用稀乙酸调节pH为3.0～4.0。再取另一试管，加入铅标准溶液2mL与稀乙酸2mL后，加水稀释成25mL，在两管中分别加硫化氢溶液各10mL，摇匀，在暗处放置10min，同置白纸上，自上面透视，样品中显出的颜色与铅标准溶液管比较，不得更深。2．6炽灼残渣测定原理：样品加硫酸经炽灼后所残留的硫酸盐，用重量法测定。2．6．1试剂和溶液稀硫酸（GB625—77）同2.4.1.3。2．6．2仪器设备2．6．2．1石英坩埚（直径约φ37mm，高大约48mm）。2．6．2．2高温炉。2．6．3试验方法精密称取样品约2g置于炽灼至恒重的坩埚中，加入稀硫酸使样品完全润湿后，缓缓炽灼至完全炭化。再加入0.1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在800±25℃炽灼，使完全炭化。移置干燥器内，放冷，精密称定，再次炽灼至恒重，即得。2．6．4分析结果计算10021×−=GGGx…………………………………………（2）式中：x——样品烧灼残渣，以质量百分数表示；G1——坩埚与灰分总质量，g；G2——坩埚质量，g；G——样品质量，g。2．7溶解试验2．7．1试剂三氯甲烷（GB682—78）。2．7．2试验方法精密称取样品约1g，溶解于100mL三氯甲烷中，溶液应澄清。3验收规则3．1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有产品质量合格证。3．2使用单位可按照本标准规定的检验规则和测试方法，对所收到的产品进国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施GB8821—1988行质量检验。检验其指标是否符合本标准的要求。3．3取样方法应从每批包装中选取1%样品，用取样工具伸入所取样品的四分之三深处，取足够量的样品，置于清洁、干燥具有密闭性和避光性的密闭容器中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，于干燥处冷置，并及时化验。3．4如果在检验中有一项指标不符合标准要求时，应重新取样进行复验，产品生产检验的结果，即使有一项指标不符合本标准时，则整批产品不能验收。3．5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准规定的检验规则和方法进行仲裁检验。4标志、包装、运输和贮存4．1标志签上应写明产品名称、批号、净重、批准文号、生产厂厂名及贮藏的要求。并注明：“食品添加剂”字样，原包装保质期一年。4．2包装β-胡萝卜素装入避光密闭容器内，装后需充氮或抽真空，本品开封后应尽快使用，以免氧化、受热、受潮变质。4．3运输本品不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物品混装，混运。4．4贮存β-胡萝卜素结晶品较易氧化，应在避光、冷置、干燥处贮存，防止受热受潮。附加说明：本标准由国家医药管理局，中华人民共和国卫生部提出。本标准由国家医药管理局中国医药工业公司和卫生部食品卫生监督检验所技术