GB1908-1980

GB1908—1980中华人民共和国国家标准食品添加剂磷酸二氢钠GB1908—1980本标准适用于磷酸与碳酸钠反应制取的磷酸二氢钠，在食品加工中作品质改良剂。分子式：NaH2PO4·2H2O分子量：156.01（按1977年国际原子量）一、技术要求1．外观：无色结晶。2．磷酸二氢钠应符合下列要求：指标名称指标磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O），%≥98.0pH值4.2～4.6氯化物（以Cl计），%≤0.014硫酸盐（以SO4计），%≤0.25水不溶物，%≤0.05重金属（以Pb计），%≤0.002砷，%≤0.0005氟化物（以F计），%≤0.005二、验收规则3．本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都附有质量证明书。4．使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。5．每批的重量不超过生产厂每班的产量。6．取样方法：应从每批包数的5%中选取试样，装于洁净、干燥、带磨口塞的250毫升广口瓶中，瓶上粘贴标签注明：生产厂名称、生产日期、产品名称、批号、取样日期。送化验室分析。7．如检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行核验，重新核验的结果，即使有一项不符合本标准时，则整批不能验收。8．如供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国食品卫生管理条例》第18条规定处理。国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂GB1908—1980三、试验方法9．鉴别（1）试剂和溶液无水碳酸钠（GB639—1977）：化学纯；盐酸（GB622—1977）；硝酸（GB626—1978）：6N溶液；硝酸银（GB670—1977）：0.1N溶液；氨水（GB631—1977）：2：3溶液。（2）方法a.试样的水溶液加碳酸钠起泡沸。b.用盐酸湿润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样水溶液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色，证明是钠盐。c.取试样中性溶液，加硝酸银溶液，即产生浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨溶液或硝酸溶液中均易溶解10．磷酸二氢钠含量的测定（1）试剂和溶液钼酸钠（HG3—1087—1977）；柠檬酸（HG3—1108—1977）；硝酸（GB626—1978）：1：1溶液；丙酮（GB686—1978）；喹啉：化学纯，不含还原剂；喹钼柠酮溶液的制备；溶液I：溶解70克钼酸钠于150毫升水中；溶液II：溶解60克柠檬酸于85毫升硝酸和150毫升水中，冷却；溶液III：在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加到溶液II中；溶液IV：量取5毫升喹啉溶解于35毫升硝酸和100毫升水中。将溶液IV缓慢地加到溶液III中，混合后放置24小时，过滤，滤液中加入280毫升丙酮，用水稀释至1000毫升，混匀，贮于聚乙烯瓶中，备用。（2）测定手续称取2克试样（称准至0.0002g），置于100毫升烧杯中，加水溶解，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10毫升试液于300毫升锥形瓶中，加10毫升硝酸溶液，80毫升水，加热微沸15分钟，趁热加入50毫升喹钼柠酮溶液，微沸1分钟，冷至室温。用已恒重的G4玻璃坩埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻洗洗涤沉淀，移入滤器中，用水多次洗涤烧杯及沉淀，洗涤用水共约150毫升，洗毕，将坩埚连同沉淀置于180℃的烘箱中烘45分钟，取出，于干燥器中冷却，称至恒重。磷酸二氢钠（以NaH2PO4·2H2O计）百分含量（X1）按下式计算：100250100704.011×××=GGX国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂GB1908—1980式中：G1——磷钼酸喹啉沉淀重量，克；G——试样重量，克；0.0704——磷钼酸喹啉换算为磷酸二氢钠的系数。11．PH值的测定称取1克试样（称准至0.01克），溶于100毫升不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。12．氯化物的测定（1）试剂和溶液硝酸（GB626—1978）；硝酸银（GB670—1977）：2%溶液，贮于棕色瓶中；氯化钠（GB1266—1977）；氯化物标准溶液（1毫升含0.01毫克Cl）：按GB602—1977配制后稀释10倍。（2）测定手续称取0.5克试样（称准至0.01克），置于50毫升纳氏比色管中，加水至35毫升，加1毫升硝酸溶液，如不澄清，可用滤纸过滤，加1毫升硝酸银溶液，用水稀释至50毫升，摇匀，在暗处放置5分钟。其浊度不得大于标准。标准是取7毫升氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。13．硫酸盐的测定（1）试剂和溶液氯化钡（GB652—1978）：5%溶液（现用现配）；盐酸（GB622—1977）：1N溶液；硝酸（GB626—1978）：1：1溶液；硫酸盐标准溶液（1毫升含0.1毫克SO4）：按GB602—1977配制。（2）测定手续称取0.2克试样（称准至0.01克），置于50毫升纳氏比色管中，加水至35毫升，加5毫升盐酸溶液（如溶液不澄清可用滤纸过滤），加5毫升氯化钡溶液，用水稀释至50毫升，摇匀，放置10分钟，其浊度不得大于标准。标准是取5毫升硫酸盐标准溶液，置于50毫升纳氏比色管中，与试样同时同样处理。14．水不溶物的测定称取30克试样（称准至0.01克），置于300毫升烧杯中，加150毫升水，加热煮沸，趁热用已在130℃下恒重的G4玻璃坩埚过滤，残渣用200毫升热水分10次洗涤，将滤器连同残渣于130℃烘箱中，干燥至恒重。水不溶物百分含量（X2）按下式计算：GWX1002×=式中：W——残渣重量，克；G——试样重量，克。15．重金属的测定（1）试剂和溶液氨水（GB631—1977）：1：3溶液；冰乙酸（GB676—1978）：30%溶液；国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂GB1908—1980酚酞指示液：1%乙醇溶液；饱和硫化氢水：按GB603—1977配制（现用现配）；铅标准溶液（1毫升含0.01毫克Pb）：按GB602—1977配制后稀释10倍。（2）测定手续称取1克试样（称准至0.0002克），置于50毫升纳氏比色管中，加20毫升水溶解后加1滴酚酞指示液，用氨水调节至淡红色，加0.5毫升乙酸溶液，加水至25毫升，加入10毫升饱和硫化氢水。摇匀，在暗处放置10分钟，其颜色不得深于标准。标准是取2毫升铅标准溶液，与试样同时同样处理。16．砷的测定（1）仪器装置：按中国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置。（2）试剂和溶液盐酸（GB622—1977）；碘化钾（GB1272—1977）；15%溶液；氯化亚锡（GB638—1978）：40%溶液，按GB603—1977配制；无砷金属锌（HGB3073—1959）；乙酸铅棉花：按GB603—1977配制；溴化汞试纸：按GB603—1977配制；砷标准溶液（1毫升含0.001毫克As）：按GB602—1977配制后稀释100倍。（3）测定手续称取0.4克试样（称准至0.0005克），置于锥形瓶中，加23毫升水溶解，加5毫升盐酸，加5毫升碘化钾溶液、5滴氯化亚锡溶液。摇匀后放置10分钟，加2克无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，放置于25～30℃暗处1小时，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2毫升砷标准溶液，与试样同时同样处理。17．氟化物的测定（1）试剂和溶液高氯酸（GB623—1977）；硝酸银（GB670—1977）：0.1N或2%溶液，贮于棕色瓶中；冰乙酸（GB676—1977）：1N溶液；乙酸钠（GB693—1977）：25%溶液；酚酞（HGB3039—1959）：1%乙醇溶液；丙酮（GB686—1978）；玻璃株：氢氧化钠（GB629—1977）：1N或0.1N溶液；盐酸（GB622—1977）：0.1N溶液；0.001M茜素氨羧络合剂：称取0.1925克茜素氨羧络合剂，加少量水，再加1N氢氧化钠溶液，使之溶解。加0.125克乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0（此时溶液呈红色），用水稀释至500毫升，于冰箱中保存，出现沉淀时重配；0.001M硝酸镧溶液：称取0.2165克硝酸镧，用少量乙酸溶液溶解，加水至450毫升，用乙酸钠溶液调节pH为5.0，用水稀释至500毫升，于冰箱中保存，生霉后重配；国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂GB1908—1980缓冲溶液：称取44克乙酸钠，溶于400毫升水中，加22毫升冰乙酸，再滴加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500毫升；氟化物标准溶液：1毫升含0.01克氟，按GB602—1977配制后稀释10倍。（2）测定手续称取2克试样（称准至0.01克），置于250毫升三口烧瓶（见测氟示意图）中，加10～20粒玻璃珠，慢慢加入10毫升高氯酸，用约8毫升水冲洗瓶壁，加3～5滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试样溶液中，连接好水蒸汽发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10毫升0.1N氢氧化钠溶液和2滴酚酞指示液的250毫升容量瓶中。水蒸汽发生器中加500毫升水，滴加1N氢氧化钠溶液使呈碱性，打开螺丝夹，加热至近沸，关闭螺丝夹，将水蒸汽通入三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，并调节水蒸汽进入量，使温度上升后保持135～140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量0.1N氢氧化钠溶液，直到馏出液约为200毫升，停止蒸馏，摇匀，用0.1N氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH为7.0，然后再加2滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。取出25毫升置于50毫升纳氏比色管中，加5毫升茜素氨羧络合剂，3毫升缓冲液，混匀，慢慢加入5毫升硝酸镧溶液，振摇，再加入10毫升丙酮，加水至50毫升，室温放置20分钟，与标准比较，其蓝色不得深于标准。标准是取1毫升氟化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。测氟示意图1—蒸汽发生器（1000ml烧瓶）；2—安全管（φ5mm）；3—玻璃管（φ8mm）；4—橡皮塞；5—三通管和螺丝夹；6—温度计（200℃）；7—三口烧瓶（250ml）；8、10—玻璃弯管；9—直形冷凝器（500mm）；11—容量瓶（250ml）；12—加热套或电炉；13、14—橡皮塞四、包装、标志、运输和贮存18．磷酸二氢钠应包装于食品级聚乙烯塑料袋中，每袋净重0.5公斤，每国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂GB1908—198020～40袋为一大包，装于纸箱内，箱内应装有本批产品质量符合本标准的质量证明书，包装上应标出：生产厂名称、产品名称、产品净重、批号、生产日期和“食品添加剂”字样。19．磷酸二氢钠应贮存于通风、干燥的仓库中，防止雨淋、受潮或高温、热辐射，严禁与有毒物品及有酸雾、氨气的物品混放。20．运输中亦应严格按照标准19条办理，保护包装完好。国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出天津市卫生防疫站起草中华人民共和国卫生部长沙岳麓化工厂