GBT15402-1994

GB/T15402—1994中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定Fruits,vegetablesandderivedproducts—DeterminationofsodiumandpotassiumGB/T15402—19941主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定。2引用标准GB12283水果、蔬菜及其制品有机物的分解法——灰化法3原理样品经高温灰化（525±25℃）使有机物分解，用酸溶液溶解残渣，使钠、钾转变为离子态。经适当稀释后用火焰光度法测定。钠选用589.0nm波长，钾选用766.5nm波长。根据样品称样量和稀释倍数计算试样中钠、钾的含量。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯，水均系去离子水。4．1盐酸（GB622），ρ20=1.19g/mL；4．2硝酸（GB622），ρ20=1.42g/mL；4．3乙酸镁溶液：150g/L。称取15.0g乙酸镁（HGB3297），加水溶解后，定容至100mL；4．4钠、钾混合标准贮备溶液（Na1000mg+K1000mg/L）：称取在105℃±5℃烘4～6h的氯化钠（基准试剂）2.5420g和氯化钾（基准试剂）1.9067g用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中。5仪器设备试验中所有玻璃器皿，用1：3盐酸溶液或1：3硝酸溶液浸泡2～4h，然后用水洗净，晾干。严防钠、钾污染。5．1分析天平：感量0.001、0.0001g；5．2无灰滤纸；5．3带孔的无灰滤纸：中央有一个直径为2～3mm小孔，再沿半径剪开；5．4电热恒温水浴锅：温度可调；5．5电热恒温干燥箱：温度可调；5．6电热板：可变温控制；5．7马福炉：可变温控制；5．8火焰光度计。6试样的制备6．1液体制品将试样充分摇匀，用移液管吸取5～20mL。粘稠或悬浊液体可用天平（5.1）称取5～20g，精确至0.001g。国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施GB/T15402—19946．2果蔬酱制品将试样搅拌均匀，称取5～20g，精确至0.001g。6．3新鲜果蔬先把新鲜水果、蔬菜洗净，晾去表面水分。用四分法取可食部分切碎。按比例加入一定量的水，用捣碎机捣成匀浆。扣除加水量，称取约20～30g，精确至0.001g。6．4冷冻及罐头制品罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5～20g；冷冻制品应先在密闭容器中解冻。混匀，分取一部分，称取5～20g，精确至0.001g。6．5干制品取样品可食部分切碎，准确称取50.000g，放置烘箱中，经60℃烘6h，取出，放入干燥器中冷却，准确称量并计算水分含量，然后粉碎过0.5mm筛。称样前，将样品再放入烘箱中经60℃烘1～2h，称取0.5～2g，精确至0.0001g，加水适量湿润试样。7分析步骤7．1对均一而无固体颗粒的液体制品，可直接测定。其它度样须经消解制成待测液后，再上机测定。7．2试样消解将称量好的试样放入样皿（瓷坩埚）中。对于含糖量高难以灰化的样品，加入1.5mL乙酸镁溶液（4.3），用玻棒搅匀。取小块滤纸（5.2）将玻棒擦净，放进样皿中，然后用带孔的无灰滤纸（5.3）把试样盖严，置上沸水浴上（5.4）或105～120℃电热干燥箱内（5.5）蒸发至干燥（注意调节温度，防止飞溅）。再把蒸干后的试样皿转移到电热板（5.6）上，低温炭化（温度控制在200℃以下），待试样停止冒烟，全部变黑即可。将炭化后的样皿转入马福炉（5.7）中，逐渐升温至525±25℃烧灼2～3h，直至残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有炭粒，应在冷却后加水少许湿润残渣，再加硝酸（4.2）数滴（或盐酸1mL），放置电热板（5.6）上蒸发至干，重新转入马福炉内，直至灰化完全。将样皿取机冷却，沿壁慢慢加入1mL盐酸（4.1），再加水10mL，放干燥箱（5.5）内，加热数分钟（105±2℃），使灰分溶解，然后转移到100mL容量瓶中，用水定容，待测。同一试样同时做两个平行测定。7．3空白试验空白试验应与试样测定同时进行。用水代替试样，步骤与试样消解完全相同。7．4工作曲线的绘制用移液管吸取1000mg/LNa、K混合标准贮备溶液0、1、2、3、4、5mL。分别放入100mL容量瓶中，加入与待测液中等量的乙酸镁溶液和盐酸，使标准溶液的离子成分和待测液接近，再用水定容。此溶液分别为0、10、20、30、40、50mg/L的Na、K混合标准系列工作溶液。然后按仪器（5.8）说明书进行测定。以仪器显示值为纵坐标，钠、钾浓度（mg/L）为横坐标，分别绘制钠、钾工作曲线，或计算直线回归方程。7．5钠、钾的测定用移液管吸取一定量的试样待测液（7.2或7.1），用水稀释至使钠或钾离国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施GB/T15402—1994子浓度相当于钠钾混合标准系列工作溶液的浓度范围，以空白溶液（7.3）为对照，同时在火焰光度计上测定，并分别记录钠和钾的仪器显示值；然后从工作曲线上查出或由直线回归方程计算出试样待测液中钠或钾的浓度。8分析结果的表述8．1计算公式8．1．1液体制品：钠或钾含量以mg/L表示，按公式（1）计算：Na或K（mg/L）=sfVVcc•−)(21……………………………………（1）式中：c1——从工作曲线查得测试液的钠或钾含量，mg/L；c2——从工作曲线查得空白溶液的钠或钾含量，mg/L；Vf——测试液定容体积，mL；Vs——吸取液体试样体积，mL。8．1．2新鲜果、蔬及果酱罐头制品：钠或钾含量以mg/kg表示，按公式（2）计算：Na或K（mg/L）=mFVccf••−)(21……………………………………（2）式中：c1——从工作曲线查得测试液的钠或钾含量，mg/L；c2——从工作曲线查得空白溶液的钠或钾含量，mg/L；Vf——试液消解液定容体积，mL；F——待测液稀释倍数；m——称样质量，g。8．1．3干制品：钠或钾含量以mg/kg表示，按公式（3）计算：Na或K（mg/L）=mHFVccf)1()(21−•••−………………………………（3）式中：c1——从工作曲线查得测试液的钠或钾含量，mg/L；c2——从工作曲线查得空白溶液的钠或钾含量，mg/L；Vf——试液消解液定容体积，mL；F——待测液稀释倍数；m——称样质量，g；1-H——以干样变换为原样的转换因数；H为原样在60℃烘干时的失水百分率。8．2用平行测定结果的算术平均值表示，小数点后保留二位。8．3重复性两次平行测定结果的相对相差不得大于5%。附加说明：国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施GB/T15402—1994本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由陕西省农业科学院黄土高原农业测试中心负责起草。本标准主要起草人李鸿恩、曲东、周聪韧、李亚兰。国家技术监督局1994—12—30批准1995—07—01实施