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中华人民共和国化工行业标准异丙威原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准是对异丙威原药的修订修订后的行业标准在内容上和形式上作如下改动增加了前言和引用标准一章在试验方法一章明确了极限数值的处理采用修约值比较法气相色谱法改为仲裁法薄层定胺法改为常规分析法气相色谱法部分作如下修改固定液涂渍浓度由改为柱长由改为载气由改为省去尾吹定量方法由峰高法改为峰面积法取消检验规则一章将其主要内容抽样和检验规则作为两条分别放入试验方法一章的开头和结尾标题的改变主题内容与适用范围改为范围技术要求改为要求检验方法改为试验方法包装标志贮存运输改为标志标签包装贮运在最后一章补充了有关安全和保证期的内容修订后的行业标准水平评价异丙威原药优等品主要技术指标达到国际先进水平本标准自实施之日起代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准起草单位湖南化工研究院本标准主要起草人杨方斌中华人民共和国化工行业标准异丙威原药代替中华人民共和国化学工业部批准实施异丙威的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称灭扑散叶蝉散数字代号化学名称异丙基苯基甲基氨基甲酸酯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物活性具有杀虫性能熔点沸点蒸气压溶解度丙酮甲醇二甲苯水中稳定性在碱性和强酸中易分解在弱酸中稳定对光和热稳定范围本标准规定了异丙威原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于异丙威及其生产中产生的杂质组成的异丙威原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则要求外观白色或微红色固体异丙威原药应符合表要求表异丙威原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品异丙威含量游离酚以邻异丙基酚计含量水分试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表示法确定取样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验薄层色谱法试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其值应一致展开条件为流动相石油醚乙酸乙酯乙醇固定相硅胶气相色谱法本鉴别试验可与异丙威含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液异丙威色谱峰的保留时间其相对差值应在以内异丙威含量的测定薄层定胺法方法提要试样经薄层层析将异丙威与杂质分离刮下含有异丙威的谱带加碱蒸馏释放出的甲胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准溶液进行滴定试剂和溶液乙酸乙酯石油醚沸程无水乙醇展开剂石油醚乙酸乙酯乙醇硅胶颗粒度硼酸溶液每升硼酸溶液中加入溴甲酚绿指示液用盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色氢氧化钠溶液盐酸标准滴定溶液溴甲酚绿乙醇溶液仪器定胺蒸馏装置如图所示微量滴定管精度电炉层析板平滑玻璃板层析缸反应瓶带支管冷凝器有磨口长颈漏斗吸收管图定胺蒸馏装置测定步骤层析板的制备称取硅胶置于玻璃研钵中加水按每批硅胶质量适当增减仔细研磨至均匀糊状立即倒在洁净的层析板上轻轻振动层析板使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处固化在室温下风干后于活化停止加热稍冷后取出并贮存于干燥器中备用薄层分离称取异丙威原药约精确至置于小玻璃瓶中加入约无水乙醇轻摇使之溶解取一块活化好的层析板在距底边两侧各处用毛细管将此样呈直线状全部点于层析板上再用约乙醇洗涤毛细管及瓶壁将洗涤液全部点于板的同一位置上此操作重复五次最后一次点于原点样带下方谱带宽约待溶剂挥发至近干将层析板两边刮去宽的硅胶然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中层析板浸入展开剂的深度控制在当展开剂上升到约将层析板取出放在通风柜内待溶剂挥发近干将板置于碘缸中显色刮取异丙威谱带典型层析图见图置于圆底烧瓶中用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部分的玻璃将此棉花并入圆底烧瓶中原点异丙威游离酚杂质前沿图异丙威原药的典型层析图测定在上述圆底烧瓶中再加毛细管和丙酮摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液约的吸收瓶相连接打开冷却水和水抽调节好抽气速度约每秒个泡从漏斗中加入氢氧化钠溶液再加水加热蒸馏后停止加热待稍冷打开吸收瓶的活塞把吸收液倒入三角瓶中用水洗涤吸收瓶洗涤液也合并入三角瓶中总体积约用盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点同时做一个空白测定计算用质量百分数表示的异丙威的含量按式计算式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的异丙威的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于气相色谱法仲裁法方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二甲酯为内标物使用为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器对试样中的异丙威进行气相色谱分离和测定试剂和溶液三氯甲烷丙酮异丙威标样已知含量内标物邻苯二甲酸二甲酯应不含有干扰分析的杂质固定液载体或性能相当的其他载体内标溶液称取邻苯二甲酸二甲酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器和气化室色谱柱全玻璃系统色谱数据处理机或记录仪满标量程色谱柱玻璃柱柱填充物涂渍在上固定液固定液载体色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中加入适量略大于载体体积三氯甲烷使其完全溶解慢慢倒入载体轻轻振荡使之混合均匀并使溶液挥发近干再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室气体流量载气氢气空气保留时间邻异丙基酚内标物邻苯二甲酸二甲酯异丙威典型色谱图见图上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取异丙威标样精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液摇匀溶剂邻异丙基酚杂质邻苯二甲酸二甲酯异丙威图异丙威原药的典型色谱图试样溶液的配制称取约含异丙威的试样精确至置于容量瓶中用配制标样溶液的同一支移液管加入内标溶液摇匀测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行气相色谱分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异丙威与内标物峰面积之比分别进行平均用质量百分数表示的异丙威的含量按式计算式中标样溶液中异丙威与内标物峰面积比的平均值试样溶液中异丙威与内标物峰面积比的平均值异丙威标样的质量试样的质量标样中异丙威含量的质量百分数允许差两次平行测定结果之差应不大于游离酚含量的测定方法提要邻异丙基酚在酸性条件下与亚硝酸钠进行反应生成亚硝基邻异丙基酚加入甲胺乙醇溶液后形成黄色的醌型结构化合物在波长处进行比色测定异丙威在本实验条件下不干扰测定试剂和溶液乙醇甲胺水溶液或甲胺醇溶液亚硝酸钠溶液称取置于容量瓶中用水溶解并稀释至刻度限当天配制使用盐酸溶液邻异丙基酚已知含量标样溶液用乙醇配制成溶液仪器分光光度计比色皿厚度水浴锅具塞比色管测定步骤称取相当含游离酚的异丙威原药试样精确至置于容量瓶中用乙醇溶解并稀释至刻度吸取试液于比色管中如浑浊则加乙醇加盐酸沿壁加入亚硝酸钠溶液毫升摇动在水浴锅中放置然后加甲胺溶液用水稀释至在波长处以水为参照溶液进行吸光度测定另取标准酚邻异丙基酚置于比色管中补加乙醇以下操作与试样测定同同时做一个空白试验计算用质量百分数表示的试样中游离酚的含量按式计算式中配制的酚标准溶液的浓度所取酚标准溶液的体积试样的质量试样溶液的吸光度标准酚溶液的吸光度空白溶液的吸光度水分的测定按中卡尔费休法进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定产品的检验与验收应符合有关规定极限数值处理采用中修约值比较法标志标签包装贮运异丙威原药的标志标签和包装应符合并应有生产许可证号和商标异丙威原药用衬塑料袋和塑料编织袋包装每袋净重根据用户要求或订货协议可以采用有关形式的包装但要符合的有关规定异丙威原药包装件应贮存在通风干燥的库房中贮运时严防潮湿和日晒不得与碱性物质食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全异丙威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂中等毒性吞噬或吸入均有毒使用本品应带防护手套防毒面具穿干净防护服施药后应立即用肥皂和水洗净如发生中毒现象阿托品可以解毒或按医嘱进行治疗保证期在规定的贮运条件下异丙威原药保证期从生产日期算起至少为年在保证期内异丙威的分解率应不大于