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中华人民共和国化工行业标准钙镁磷肥发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准钙镁磷肥代替主题内容与适用范围本标准规定了钙镁磷肥的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于以磷矿石与含镁硅的矿石在高炉或电炉中经高温溶融水淬干燥和磨细所制得的钙镁磷肥其用途为农业上作肥料和土壤调理剂引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法固体化学肥料包装技术要求外观钙镁磷肥呈灰白色灰绿色或灰黑色粉末钙镁磷肥应符合表的要求表项目指标优等品一等品合格品有效五氧化二磷含量水分碱分以计含量可溶性硅含量有效镁含量细度通过标准筛注优等品中碱分可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求生产厂可不作检验试验方法分析中除另有说明均使用分析纯试剂所使用的水应符合中三级水规格有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法中华人民共和国化学工业部批准实施本方法等效采用国际标准肥料磷含量测定磷钼酸喹啉重量法本方法为测定有效五氧化二磷含量仲裁法适用范围本方法适用于测定五氧化二磷含量在范围内的试液方法提要含磷溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀过滤洗涤干燥和称量所得沉淀试剂和材料硝酸溶液柠檬酸溶液值约为此溶液中加入水杨酸防腐剂易于保存喹钼柠酮试剂溶液溶解钼酸钠于盛有水的烧杯中溶液溶解柠檬酸于盛有水的烧杯中加硝酸溶液将溶液加到溶液中混匀溶液混合硝酸和水在烧杯中并加喹啉将溶液加入溶液中静置一夜用滤纸或棉花过滤滤液加入丙酮用水稀释至溶液贮存在聚乙烯瓶中放于暗处避光避热仪器设备一般实验室玻璃仪器和玻璃坩埚式滤器号容积上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器电热恒温干燥箱能维持温度水浴分析步骤试样溶液的制备称取试样精确至置于干燥的锥形瓶或容量瓶中准确加入预先加热至的柠檬酸溶液塞紧瓶塞保持溶液温度在之间置于振荡器上振荡干过滤弃去最初几毫升滤液此为供磷镁含量测定用的试液测定吸取一定量含有五氧化二磷的试液于烧杯中加入硝酸溶液用水稀释至预热近沸加入喹钼柠酮试剂盖上表面皿在电热板上微沸或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层取出烧杯冷却至室温冷却过程转动烧杯次用预先在干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器过滤先将上层清液滤完然后用倾泻法洗涤沉淀次每次约用水将沉淀移入滤器中再用水继续洗涤所用水共约将带有沉淀的滤器置于干燥箱内待温度达到后干燥移入干燥器中冷却至室温称重空白试验在测定的同时除不加试样外按和条完全相同的分析步骤试剂和用量进行平行操作分析结果的表述有效五氧化二磷含量以质量百分数表示按式计算式中磷钼酸喹啉沉淀质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量试样质量所取试样溶液体积磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数允许差取平行测定的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法适用范围本方法适用范围同条方法提要按磷钼酸喹啉重量法所得黄色沉淀洗去所吸附酸液后溶解于过量的碱标准溶液中再以酸标准滴定溶液回滴试剂和材料同条试剂和氢氧化钠标准溶液按中条配制标定和比较盐酸标准滴定溶液量取盐酸缓缓倒入预先加入约水的容量瓶中冷却用水稀释至刻度混匀按中和条标定和比较无二氧化碳的水按中条制备百里香酚蓝乙醇溶液溶解百里香酚蓝于的氢氧化钠溶液中用乙醇溶液稀释至酚酞乙醇溶液溶解酚酞于乙醇中稀释至混合指示剂取份体积百里香酚蓝溶液和份体积酚酞溶液混合均匀仪器设备一般实验室玻璃仪器和上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器水浴分析步骤按条试样溶液的制备和条测定进行至冷却过程转动烧杯次以下操作按下述手续继续进行用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液过滤然后以倾泻法洗涤沉淀次每次约水将沉淀转移到滤器上继续用水洗涤至取滤液约加一滴混合指示剂和滴氢氧化钠溶液直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中加入氢氧化钠标准溶液充分搅拌至沉淀溶解至过量约加无二氧化碳的水搅匀加滴混合指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点除不加试样外空白试验步骤与条相同分析结果的表述有效五氧化二磷含量以质量百分数表示按式计算式中氢氧化钠标准溶液浓度盐酸标准滴定溶液浓度氢氧化钠标准溶液体积盐酸标准滴定溶液体积空白试验氢氧化钠标准溶液体积空白试验盐酸标准滴定溶液体积试样质量所取试样溶液体积与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的五氧化二磷的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于水分的测定重量法适用范围本方法适用于所取试样中水分含量大于方法提要在一定温度的电热恒温干燥箱内试样在规定时间内干燥减少的质量为水分仪器设备电热恒温干燥箱能维持温度带盖磨口称量瓶直径高分析步骤称取钙镁磷肥精确至置于预先在干燥至恒重的称量瓶中将称量瓶盖子稍微打开称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置待温度达到时干燥取出将称量瓶盖盖上在干燥器中冷却后称重分析结果的表述水分以质量百分数表示按式计算式中称量瓶及试样在干燥前质量称量瓶及试样在干燥后质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于碱分含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法适用范围本方法适用于测定碱分含量以计在范围内的试液方法提要在值为左右溶液中加入三乙醇胺掩蔽铝氰化钾掩蔽铁锰等金属离子抗坏血酸用于防止指示剂被铁氰化物氧化以铬黑为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液可同时定量钙与镁两者的总量以碱分表示以计对硅磷等可加入柠檬酸排除干扰试剂和材料抗坏血酸盐酸溶液按中条配制柠檬酸溶液氨水溶液三乙醇胺溶液氰化钾溶液贮于塑料瓶中氨氯化铵缓冲溶液按中条配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液按中条配制和标定甲基红指示剂按中条配制铬黑指示剂铬黑和氯化羟胺溶于乙醇中稀释至贮于棕色瓶中分析步骤试样溶液的制备称取试样精确至置于烧杯中加入盐酸溶液搅拌使试样不致凝结盖上表面皿在电热板上煮沸使其溶解冷却后移入容量瓶中加水到刻度并混匀干过滤弃去最初几毫升滤液测定吸取一定量总量为滤液于三角烧瓶中用水稀释至加柠檬酸溶液一滴甲基红指示剂用氨水溶液中和至溶液呈黄色加抗坏血酸三乙醇胺溶液和氰化钾溶液再用滴定管预加滴定所需体积的标准滴定溶液氨氯化铵缓冲溶液及滴铬黑指示剂继续以标准滴定溶液滴定至红色消失完全变为纯蓝色时为终点注生产厂可根据本厂使用磷矿的情况取舍氰化钾的使用但作为仲裁检验时必须按标准执行分析结果的表述碱分总量以计含量以质量百分数表示按式计算式中滴定用去标准滴定溶液体积吸取试样溶液体积标准滴定溶液的浓度试样质量与标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钙的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于含氰化物废液的处理氰化钾为剧毒品废液不能直接排放应将氰化物分解后再排放分解时在废液中加入氢氧化钠溶液待值达到左右后对废液加约的漂粉精含有效氯在以上或约的次氯酸钠溶液有效氯在放置后和大量水一起排出可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法适用范围本方法适用于测定二氧化硅含量在范围内的试液方法提要在酸性溶液中可溶性硅与氟化钾生成氟硅酸钾沉淀沉淀在沸水中水解释放出氟化氢用氢氧化钠标准溶液滴定生成的正硅酸离解度很小不以酸的形式参与滴定试剂和材料氯化钾硝酸过氧化氢盐酸溶液按中条配制氟化钾溶液溶解氟化钾在水中贮于聚乙烯瓶内氯化钾乙醇溶液溶解氯化钾于水中用乙醇稀释至氢氧化钠标准滴定溶液按中条配制标定和比较溴百里香酚蓝苯酚红混合指示剂溶解溴百里香酚蓝和苯酚红于乙醇中加水用氢氧化钠溶液调节至为再以水稀释至仪器设备一般实验室仪器设备和上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器聚乙烯烧杯聚乙烯漏斗聚乙烯搅拌棒快速滤纸分析步骤试样溶液的制备称取试样精确至置于干燥的锥形瓶或容量瓶中准确加入预先加热至的盐酸溶液塞紧瓶塞保持溶液温度在之间置于振荡器上振荡立即用干燥漏斗和滤纸过滤弃去最初几毫升滤液测定吸取一定量含有二氧化硅试液于聚乙烯烧杯中加水至加氯化钾硝酸用聚乙烯棒搅拌至大部分氯化钾溶解加过氧化氢搅拌至氯化钾全部溶解边搅拌边加入氟化钾溶液在以下放置用快速滤纸在聚乙烯漏斗上过滤用氯化钾乙醇溶液洗涤烧杯和滤纸各三次将沉淀连同滤纸移入原烧杯中加乙醇淋洗杯壁再加混合指示剂一边用聚乙烯棒将滤纸捣碎一边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色褪去呈稳定的蓝紫色为止需反复用捣碎的滤纸擦烧杯壁不记读数在烧杯中放入沸水放入沸水浴中水解并立即以氢氧化钠标准滴定溶液再滴定至黄色褪去呈浅紫色为终点记下氢氧化钠标准滴定溶液体积空白试验在测定的同时除不加试样外按和条完全相同的分析步骤试剂和用量进行平行操作分析结果的表述可溶性二氧化硅含量以质量百分数表示按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液体积空白试验氢氧化钠标准溶液体积所取试样溶液体积氢氧化钠标准滴定溶液的浓度试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化硅的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于有效镁含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法适用范围本方法适用于测定氧化镁含量在范围内的试液方法提要在含有柠檬酸的溶液中用乙二醇双氨基乙基醚四乙酸配位钙离子在的强碱性溶液中用三乙醇胺掩蔽铁铝和锰并使生成的氢氧化镁沉淀分离沉淀溶解后在的溶液中以铬黑为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液定量镁试剂和材料抗坏血酸乙二醇双氨基乙基醚四乙酸溶液称取溶解于水中滴加氢氧化钠溶液至完全溶解后用水稀释至混匀三乙醇胺溶液氢氧化钠溶液和盐酸溶液氨水溶液氨氯化铵缓冲溶液按中条配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液按中条配制和标定甲基红指示剂按中条配制孔雀绿指示剂水溶液铬黑指示剂配制方法同条快速滤纸分析步骤试样溶液的制备按条制备试样溶液测定吸取一定量含有氧化镁试液于烧杯中加溶液用水稀释至加三乙醇胺溶液搅拌混匀加入滴孔雀绿指示剂用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色再过量加热至左右此时沉淀凝聚成块趁热以快速滤纸过滤用氢氧化钠热溶液洗涤烧杯和沉淀各次然后用约热的盐酸溶液分数次将沉淀溶解于原烧杯中再用热水洗涤滤纸次并稀释至于烧杯中加一滴甲基红指示剂用氨水溶液中和至溶液呈黄色加抗坏血酸三乙醇胺氨氯化铵缓冲溶液及滴铬黑指示剂用标准滴定溶液滴定至红色消失完全变为纯蓝色时为终点分析结果的表述有效镁含量以质量百分数表示按式计算式中标准滴定溶液的浓度标准滴定溶液的体积所取试样溶液体积试样质量与标准滴定溶液相当的以克表示的氧化镁的质量允许差取平行测定结果的平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于细度的测定筛分法方法提要用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量百分数仪器设备标准筛孔径应符合中系列的要求另附筛盖和底盘天平感量电动振筛机分析步骤将孔径的标准筛放在底盘上称取约试样精确至置于筛中盖好筛盖置于振筛机上夹紧振荡然后将筛上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上称量注若无振筛机可用人工进行筛分操作但仲裁时必须用振筛机分析结果的表述通过标准筛的细度以质量百分数表示按式计算式中筛上残留试样的质量试样质量检验规则钙镁磷肥应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称厂址产品名称产品等级批号生产日期产品净重和本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的钙镁磷肥进行质量检验核验其指标是否符合本标准的要求钙镁磷肥按批检验每批的重量规定不超过用户把附有同一质量证明书的质量均匀的产品作为一批采样按下述方法进行袋装的钙镁磷肥按规定选取采样袋数表表总的包装袋数采样袋数总的包装袋数采样袋数全部袋数超过袋以上时按为每批产品总的包装袋数的规定计算采样袋数采样时用采样针从袋口一边斜插至对边袋深的处采取均匀样品所取样品总量不得少于钙镁磷肥也可以在包装皮带动输机上按一定的时间间隔采取均匀样品每批所取样品不得少于将所取样品合并在一起仔