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中华人民共和国化工行业标准乙烯利原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准乙烯利原药主题内容和适用范围本标准规定了乙烯利原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成亚磷酸酯并在高温下进行分子重排再酸解而制得乙烯利原药有效成分乙烯利化学名称氯乙基膦酸结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观无色液体至浅棕色液体或白色至浅棕色固体乙烯利原药应符合下列指标要求项目指标一等品合格品乙烯利含量酸度以计水不溶物试验方法乙烯利含量的测定中华人民共和国化学工业部批准实施方法提要固体试样加热溶解称量经重氮甲烷酯化用对硝基氯苯内标液用色谱柱和氢火焰离子检测器对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定试剂和溶液重氮甲烷乙醚饱和溶液制备见附录丙酮分析纯乙烯利标样已知含量对硝基氯苯内标物载体目固定液三氯甲烷分析纯内标液配制称取对硝基氯苯加入到容量瓶中用丙酮稀释至刻度配成的内标液仪器气相色谱仪带检测器色谱柱内径玻璃或不锈钢柱内装目的填充物操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取于圆底烧瓶中加三氯甲烷溶解在水浴上加热回流使完全溶解将干燥的经一干净的玻璃漏斗慢慢加入使载体被溶液浸泡室温下放置后将溶液及载体全部转移至蒸发器中在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉并用钢勺翻动载体三次使之涂渍均匀然后移至烘箱中烘色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物并不断轻敲柱壁使填充物均匀地紧密地填满色谱柱取下色谱柱在入口端塞上玻璃棉适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端不连检测器以大约的氮气流速分阶段升至并在此温度下老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器温度气体流速载气氢气空气进样量保留时间峰乙烯利甲酯约峰内标物约色谱图见图图乙烯利甲基化后的色谱图分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整以获得最佳效果标样溶液制备称取含乙烯利约精确至的标样加入到带磨口的锥形瓶中在冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液呈黄色塞上塞子在冰浴中摇动放置直至黄色不消失为止在水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷准确加入内标溶液摇匀试样制备与条相同测定按条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液用微量注射器每次进样两针试样两针标样使峰面积比变化不大于否则重复进样计算将求得的和峰面积比分别平均乙烯利的质量百分含量按式计算式中标样溶液中乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值试样溶液中乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值乙烯利标样的质量乙烯利试样的质量乙烯利标样的质量百分含量允许差两次平行测定结果差值应小于酸度的测定试剂和溶液蒸馏水应符合中三级水要求氢氧化钠标准滴定溶液按配制酚酞乙醇溶液按配制测定步骤称取试样精确至于烧杯中加蒸馏水溶解样品用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞变色即为终点同时做空白试验计算酸度以计的质量百分数按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积测定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积乙烯利的质量百分含量乙烯利试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的盐酸的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙烯利的质量水不溶物的测定仪器称量瓶砂芯坩埚平均孔径烘箱布氏抽滤瓶及过滤坩埚接头测定步骤将砂芯坩埚洗净烘干至恒重精确至称取试样精确至于烧杯中加入蒸馏水激烈振摇使可溶物完全溶解后全部转移至坩埚内用真空泵抽滤用蒸馏水洗涤坩埚中的残余物每次用共洗次抽干将坩埚及残余物在烘箱中烘至恒重精确至计算水不溶物的质量百分数按式计算式中恒重后的砂芯坩埚质量恒重后的坩埚和水不溶物的总质量试样质量验收规则验收规则按进行采样方法按进行标志包装运输贮存乙烯利原药的包装标志应符合农药包装通则中有关规定包装上应有标准号商标生产许可证或准产证号和农药登记号包装用塑料桶包装每件净重不超过贮运过程中应轻拿轻放本产品不得与碱性物质接触不能与其他农药化肥混合堆放及使用必须严防日晒雨淋保持良好通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入并应符合危险货物运输规则的规定附录重氮甲烷的制备补充件亚硝基甲基脲的制备在称过重的烧瓶中加入盐酸甲胺然后再加入水再加入脲缓慢回流然后激烈回流冷却到室温加入亚硝酸钠整个溶液冷却至在烧杯中加入冰并在冰盐浴中冷却然后加入浓硫酸边搅拌边加入刚制的甲基脲亚硝酸盐使其温度不超过大约加完亚硝基甲基脲成结晶状泡沫沉淀浮在上面立即用吸滤法过滤并很好地压干再用少量冰水洗涤所得结晶放在真空干燥器中干燥并且温度不超过重氮甲烷的制备在圆底烧瓶中放置氢氧化钾水溶液和乙醚将混合物冷却至然后一边摇动一边加入亚硝基甲基脲在烧瓶上装上冷凝管以便进行蒸馏冷凝管下端连一个接受管后者通过一个双孔橡皮塞浸入盛在锥形瓶中的乙醚液面下锥形瓶则放在冰盐浴中冷却放出来的气体通入同样冷至以下的第二份乙醚中将反应烧瓶放在的水浴上使其达到乙醚的沸点并不时摇动蒸出的乙醚直到馏出物变成无色为止通常蒸出的乙醚以后馏出物就变成无色在任何情况下不能将乙醚蒸干合并受器中的乙醚溶液其中含有重氮甲烷附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由南开大学元素所负责起草上海澎浦化工厂江苏淮阴电化厂参加起草本标准主要起草人朱昌寿颜炳文陈勇杨佐良李茂青梁琴英王琴孙