2021/3/20•第13讲化学实验方案的设计与评价2021/3/20•【考纲点击】•1.能根据实验要求,完成相关实验探究:•(1)设计、评价或优化实验方案。•(2)了解控制实验条件的方法。•(3)描述及分析实验现象,收集及处理相关数据,得出合理结论。•(4)识别和绘制典型的实验仪器装置图。•2.以上各部分知识与技能的综合应用。•3.了解化学实验研究的一般过程,掌握化学实验的基本方法和技能。2021/3/202021/3/20•1.化学实验方案设计的基本思路是什么?•答案化学实验方案设计的基本思路:2021/3/20•2.实验安全的“七防”指的是什么?•答案实验安全的“七防”是指:防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染、防炸裂。2021/3/20•答案方法①:BaCl2→Na2CO3→NaOH→过滤后向滤液中加入稀盐酸至中性→蒸发结晶。•方法②:BaCl2→NaOH→Na2CO3→过滤后向滤液中加入稀盐酸至中性→蒸发结晶。•方法③:NaOH→BaCl2→Na2CO3→过滤后向滤液中加入稀盐酸至中性→蒸发结晶。3.粗盐提纯时,用物理方法除去难溶性杂质后得到的氯化钠中仍含有SO2-4、Mg2+和Ca2+,如何设计实验除去?2021/3/20•4.怎样筛选和处理实验数据?•答案对实验数据分析和处理的一般方法和思路为五看:一看数据是否符合测量仪器的精确特点;二看数据是否在误差允许范围内;三看反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据;四看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据;五看数据测量过程是否规范、合理。2021/3/20•知识链接•实验方案设计的基本流程:根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。考点一实验方案的设计角度1物质制备实验方案的设计(2013·天津,9)2021/3/20•知识链接•性质验证方案设计的基本流程:根据物质的性质→设计可能的实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析得出结论。•角度发散•常见物质性质的验证方法。角度2物质性质验证实验方案的设计(2013·四川理综,9)2021/3/20•1.(2013·四川理综,9)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。•Ⅰ.AgNO3的氧化性•将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验,可选用试剂:KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。[高考印证]2021/3/20•(1)请完成下表:操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡______存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入________,振荡______存在Fe2+2021/3/20•【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+。•Ⅱ.AgNO3的热稳定性•用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。•(2)装置B的作用是________。•(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是________。•(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。2021/3/20•【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲAg和Ag2O。•【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生2021/3/20•【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。•【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。2021/3/20•解析Ⅰ.(1)Fe3+遇KSCN溶液,溶液变红色。由于氯水与Fe2+反应,现象不明显,应直接用K3[Fe(CN)6]溶液检验,如有蓝色沉淀出现,则证明Fe2+存在,否则不存在。•Ⅱ.(2)B装置为安全瓶,可以防止倒吸。•(3)检验氧气的常用方法是利用其助燃性,使带有火星的木条复燃。2021/3/20(4)a实验中,加入氨水黑色固体不溶解,证明原物质不含Ag2O,同时也证明原物质为Ag;b实验中,只能证明原黑色固体含有Ag,因Ag2O也可以溶解在足量稀硝酸中,所以不能证明是否含有Ag2O。由上述实验的综合分析可知,AgNO3固体热分解时的产物分别为:Ag、NO2和O2,化学方程式为:2AgNO3=====△2Ag+2NO2↑+O2↑2021/3/20•答案(1)溶液呈红色K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀•(2)防倒吸•(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O2•(4)bAg、NO2、O22021/3/20•1.(2013·攀枝花二模)某研究小组在实验室中用铜粉(含铁粉5%以上)制取胆矾(CuSO4·5H2O)并检验其纯度,限选试剂:3mol·L-1H2SO4溶液、浓硝酸、3%H2O2溶液、0.2mol·L-1NaOH溶液、20%KSCN溶液、BaCl2溶液。有关物质溶解度如下表(单位g/100gH2O):[应用体验]温度/℃020406080100CuSO414.320.728.540.055.075.4Cu(NO3)281.8124.8163.1181.8207.8247.32021/3/20•(1)完成制取胆矾的实验方案。实验步骤预期现象步骤1:除铁。将铜粉置于烧杯中,_______________________________________________________________________________________________________________________步骤2:溶解。将步骤1得到的铜粉置于烧杯中,_______________________________________________________________步骤3:结晶。将步骤2所得溶液蒸发浓缩至液面有晶膜出现,冷却至室温,过滤得粗产品2021/3/20•(2)完成步骤1后,检验铜粉中的铁是否除尽的实验操作是________________________________________________________________________。•(3)若胆矾中含有少量Cu(NO3)2·3H2O,测定其中CuSO4·5H2O的含量,实验步骤如下:称量胆矾样品的质量为m1,加水溶解,滴加足量BaCl2溶液,充分反应后过滤,将滤渣烘干、冷却,称得其质量为m2。样品中CuSO4·5H2O的质量分数为________(列出算式)。2021/3/20解析(1)制备胆矾的实验设计:根据所给试剂,由于铜不能直接与硫酸反应,因此需要氧化剂(H2O2或HNO3)将铜氧化为Cu2+,但Cu2+对H2O2的分解有催化作用,因此只能用浓硝酸氧化,但如果直接用浓硝酸氧化生成Cu(NO3)2,再和硫酸通过复分解反应制备,会有大量Cu(NO3)2杂质。因此实验中借助反应:Cu+4H++2NO-3===Cu2++2NO2↑+2H2O,即先加硫酸,再加浓硝酸。2021/3/20(2)检验铜中的铁粉是否除尽,还可以通过检验最后一次硫酸洗液中是否含有Fe2+来确定。(3)CuSO4·5H2O~BaSO4250233250m2233m2则样品中CuSO4·5H2O的质量分数为250m2233m1×100%。2021/3/20•答案(1)实验步骤预期现象步骤1:加入足量3mol·L-1H2SO4溶液,充分反应后过滤,充分洗涤滤渣有无色气泡产生,溶液由无色变成浅绿色步骤2:加入适量3mol·L-1H2SO4溶液,再缓慢、分批地加入浓硝酸,边加边搅拌直至铜粉完全溶解有红棕色气体产生,溶液由无色变成蓝色2021/3/20(2)取少量铜粉于试管中,加入少量3mol·L-1H2SO4溶液,充分振荡后取上层溶液于另一试管中,滴加少量3%H2O2溶液,再滴加几滴20%KSCN溶液(3)250m2233m1×100%2021/3/20•知识链接•实验方案设计的基本原则:(1)条件合适,操作方便;(2)原理正确,步骤简单;(3)原料丰富,价格低廉;(4)产物纯净,污染物少。考点二实验方案的评价角度1物质制备实验方案的评价(2012·天津,9)2021/3/20•知识链接•物质性质探究实验方案评价的四点要求:(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。(3)实验现象要直观。要求设计的实验在操作过程中有明显的实验现象,便于物质化学性质的确认。(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,做到实验结论准确、可靠。角度2物质性质探究实验方案的评价(2013·四川理综,9)2021/3/20•2.(2012·福建理综,25)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如图所示)。•(1)制备实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是________(填序号)。•A.往烧瓶中加入MnO2粉末•B.加热•C.往烧瓶中加入浓盐酸[高考印证]2021/3/20•(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出下列实验方案:•甲方案:与足量AgNO3溶液反应,称量生成的AgCl质量。•乙方案:采用酸碱中和滴定法测定。•丙方案:与已知量CaCO3(过量)反应,称量剩余的CaCO3质量。•丁方案:与足量Zn反应,测量生成的H2体积。•继而进行下列判断和实验:•①判定甲方案不可行,理由是______________________。2021/3/20•②进行乙方案实验:准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。•a.量取试样20.00mL,用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴定,消耗22.00mL,该次滴定测得试样中盐酸浓度为________mol·L-1;•b.平行滴定后获得实验结果。•③判断丙方案的实验结果____________(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。[已知:Ksp(CaCO3)=2.8×10-9,Ksp(MnCO3)=2.3×10-11]2021/3/20•④进行丁方案实验:装置如图所示(夹持器具已略去)。•(ⅰ)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到________中。•(ⅱ)反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积,气体体积逐次减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是________________________________________(排除仪器和实验操作的影响因素)。2021/3/20解析(1)注意加药品时先加入固体MnO2,再通过分液漏斗加入浓盐酸,最后才能加热。(2)①根据反应的离子方程式:MnO2+4H++2Cl-=====△Mn2++Cl2↑+2H2O,可以看出反应残余液中c(Cl-)c(H+),用甲方案测得的是c(Cl-),而不是c(H+)。②根据c(盐酸)·V(盐酸)=c(氢氧化钠)·V(氢氧化钠),c(盐酸)=c(氢氧化钠)·V(氢氧化钠)/V(盐酸)=22.00mL×0.1000mol·L-1/20.00mL=0.1100mol·L-1。2021/3/20•③由于Ksp(MnCO3)Ksp(CaCO3),过量的CaCO3要转化为一部分MnCO3,由于M(MnCO3)M(CaCO3),故最终剩余的固体质量增加,导致测得的c(H+)偏小。④如果把残余清液转移到Zn粒中,则Y形管内壁就会附着一些清液;Zn与盐酸反应放热,因此,冷却后气体的体积将缩小。•答案