第9-1章透射电子显微镜

1第八章透射电子显微镜2第一节透射电子显微镜的结构与成像原理•透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscopy简称TEM）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。•透射电镜的结构：由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。•电子光学系统：（镜筒），是透射电镜的核心。它由照明系统、成像系统和观察记录系统分为三部分。•透射电镜的光路原理：与透射光学显微镜十分相似。4透射电镜光路原理与光镜比较图8-1透射显微镜构造原理和光路透射电子显微镜透射光学显微镜照明系统成像系统5日本电子公司透射电镜JEM-2100日本电子公司高分辨率的TEMJEM-2100●点分解能：0.19nm●加速電圧：80～200kV●倍率：×50～1,500,000（HR）•我校新安装的TEM●点分辨率：0.23nm●晶格分辨率：0.14nm●加速電圧：80～200kV●倍率：×50～1,500,0007JEM-2010透射电镜镜筒剖面图1－高压电缆2－电子枪3－阳极4－束流偏转线圈5－第一聚光镜6－第二聚光镜8一电磁偏转线圈10一物镜消像散线圈7－聚光镜光阑9－物镜光阑11一物镜12－选区光阑15－第三中间镜13－第一中间镜14一第二中间镜16－高分辨衍射室17－光学显微镜19－荧光屏18一观察窗20、21－发、收片盒22－照相室8原荷兰PHILIPS公司透射电镜CM200-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM可用于生命科学领域9FEI公司TECNAI系列透射电镜TecnaiF20TecnaiF3010高電圧電子顕微鏡JEM-ARM1300日本电子公司（JEOL)的超高压電子顕微鏡。●加速電压：400～1,300kV●点分解能：0.10nm●倍率：×200～1,500,00011冷场发射球差校正透射电镜JEM-ARM200F•2010年7月，JEOL最新推出冷场发射双球差校正原子分辨和分析型透射电镜。技术参数：•1、原子分辨率：•STEM0.08nm，TEM0.19nm(Cs=0.11nm）•2、放大倍数：•STEM:100～1500万，TEM:50～200万•3、加速电压：200kV•4、球差校正器：•STEMCscorrector(标配)•TEMCscorrector（可选）•5、其他附件：•EDS/EELS/CCDcamera,etc.12主要特点•JEM-ARM200F创新点：•一般场发射透射都是热场发射，冷场发射能量发散度小，相干性好，但稳定性差，亮度低，无法保证使用需求。•JEOL最新设计开发的冷场发射电子枪亮度高，稳定性强，解决了这个长期困扰的技术难题。•标配照明系统球差校正器，STEM分辨率0.08nm；•选配成像系统的球差校正器：点分辨率可提高到0.11nm。•使得透射电镜的在原子级分辨本领和原子级的分析能力有了质的提高。•在保证分辨率0.078nm同时，能量分辨率提高到0.3eV，极大增强了原子级观察和分析能力。13（CFEGCscorrectedTEM）•采用多种新技术和设计确保实现原子级分辨率，极强的抗干扰能力和超高稳定性。•操作极为简单：克服了球差校正透射电镜难于操作的难题。•西安交通大学：2009年12月购置•中科院大连化物所：2010年12月购置•中国科技大学：2010年9月购置•中国科学院物理研究所：2011年7月购置。•神华集团低碳清洁能源研究所：2011年6月购置。14•美国第一台冷场发射电子枪的JEM-ARM200F安装在FloridaStateUniversity’sAppliedSuperconductivityCenter,housedintheNationalHighMagneticFieldLaboratory。•其后美国的Brookheaven国家实验室，欧洲各国，日本东京大学、东北大学、名古屋大学、九州大学等；中国台湾清华大学也开始纷纷采购这一设备。15•西安交通大学：新近购入JEM-ARM200F，是中国大陆第一台STEM球差校正透射电镜。•球差校正透射电镜有两种：•1）物镜球差校正器：•即在物镜成像系统，也称TEM球差校正器，•2）聚光镜球差校正器：•即在照明系统，称STEM球差校正器。可大幅提高STEM图像分辨率，还可提高微区分析能力，是透射电镜发展方向。•HAADF分辨率可达0.08nm，是目前世界世界顶尖级的商业化透射电镜。•STEM球差校正器：日本已有二十多台，韩国5台，台湾2台，获得了大量成果。16一、照明系统•照明系统：•由电子枪、聚光镜和电子束平移对中、倾斜调节装置组成。•照明系统作用：•提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。•为满足明场和暗场成像需要，电子束可在2o～3o范围内倾斜。171.电子枪•①普通钨灯丝热阴极三极电子枪（电子源）：由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成。电子枪及自偏压回路181.电子枪（1）•电子枪作用：是发射稳定、高亮度、高速的电子束流。a.阴极（灯丝）：用Ф0.1~0.15mm钨丝制成V形。电子枪•在真空中，灯丝通电加热，针尖温度可达2500～2700K，表面电子获得大于逸出功能量，发射出热激发电子。•发射区域：尖端很小的表面。•电子发射率：取决于阴极工作温度。)exp(20TbATiA、b为实验常数191.电子枪（2）b.阳极：阴极发射出热激发电子动能很小，不能满足电镜要求，须对其加速，以获得所需足够大动能。•阳极作用：加速电子。在阴极接负高压，阳极接地。•电子速度、波长与加速电压U关系：meUv2UemUh5.122201.电子枪（3）c.栅极：因为①阴极发射的电子束是发散的，而阳极又不起会聚作用；②电子束流也会因电压等变化而不稳定；为此，在阴极与阳极间加进栅极。电子枪的自偏压回路③栅极：接负高压，且在与阴极间加上一偏压电阻，使在其间有数百伏的电位差，构成一自偏压回路。211.电子枪（4）•栅极作用：①稳定电子束，可控制阴极发射电子有效区域，以稳定束流。电子枪的自偏压回路a.当束流增加↑→偏压电阻压降↑，即栅极电位比阴极更负→灯丝有效发射区域面积↓→电子束流↓。b.当束流减少↓→偏压电阻压降↓，即栅极与阴极电位接近，栅极排斥阴极发射电子能力↓→束流↑，以稳定束流。221.电子枪（5）•栅极作用：②聚焦电子束电子枪电子枪由阴极、栅极、阳极组成的一个三极静电透镜。高速运动电子束在静电场作用下，在在某处聚焦，即电子源。电子源：直径约为50μm。23②LaB6热阴极电子枪•②LaB6热阴极电子枪：，与传统的W阴极相比，其逸出功较低，约比钨小一半；熔点2800K，比钨（3650K）低很多。•具有更高的发射特性：在1600～2300K，LaB6发射能力比W高4～5个数量级。同时，在高温下性能稳定，使用寿命长。24③场致发射电子枪•场致发射原理：•金属中自由电子克服其表面势垒而逸出所做的功，称电子逸出功（材料物理常数）。不同外电场下表面势垒变化•研究表明：当强外电场施加到金属表面，会使其表面势垒降低，并促使自由电子逸出表面的几率增加。若势垒的降低值接近其电子逸出功值（即表面势垒接近为零），导致隧道效应，则在常温下也会发射出电子，此现象称为场致电子发射效应或冷发射。25③场致发射电子枪•场发射电子枪基本结构：•传统的由阴极、抽取电极和加速电极组成。•阴极：电子照明源的发射体；•抽取电极：所施加的强电场作用下引致电子发射；•加速电极：对场致发射电子起加速作用。•三电极综合效果：形成一个静电透镜，并在加速电极下方的S0处形成一个虚光源G，其直径为Ф10～20nm间。传统的场致发射电子枪示意图26•理论分析表明：若施加阴极的电场强度为E0，则使表面位垒的下降值△W可用下式来表示：0034EeW•式中：△W－表面势垒下降值，单位为N·m（牛顿米）；•电子电荷e＝1.6×10-19C（库仑）；•E0－施加在阴极的电场强度，单位为V/m（伏特/米）；•真空中的介电系数ε0＝8.85×10-12C2/N·m2。27•若阴极材料电子逸出功为Ф，当△W=Ф时，则场致发射所要求电场强度E0：（e和E0数值代入，并经单位换算后得）29010695.0E0034EeW•E0和Ф分别用V/m和eV表示。可见：（1）E0是同Ф平方值成正比。Ф值愈小，场致发射所需电场强度E0愈小。因此，阴极材料电子逸出功愈小愈好；（2）大多数阴极材料：Ф≈2eV～5eV间，可估算：E0＝109～1010V/m数量级。28•若抽取电极与阴极间施加电压为Vk，阴极尖端曲率半径为R，则作用在阴极表面的外电场强度E0：RVEk5/0•若Vk=5000V，且要求E0=1010V/m，则应把阴极顶端磨尖到R=10-4mm=0.1μm。29•如此尖阴极在强电场下会吸附周围气体分子，并发生放电，造成发射电子束流不稳－－闪烁噪音。•闪烁噪音：反过来会引起抽取、加速电极的电压波动，导致虚光源的位置变化。30•超高真空要求：•为减小闪烁噪音，要求场发射电子枪在超高真空（10-8Pa）的条件下工作。但即使这样，也不能完全克服。结果影响了因此，如何改善场发射电子枪发射电子束流的稳定性，减小其闪烁噪音，一直是人们的努力目标。•技术进展•1、采用新型的阴极材料•阴极材料主要在如下两个方面来努力：•（1）具有小的电子逸出功；•（2）在工作条件下材料的成分和组织结构稳定。31③场致发射电子枪•场致发射电子枪：有三种•①（310）钨单晶作冷阴极（工作温度为室温）（冷场）；•②（100）钨单晶作热阴极（工作温度为1800K，热场）但电子枪的闪烁噪音都很大。•③近年研制出一种以ZrO/W（100）单晶作肖特基式阴极场致发射电子枪（热场）。•优点：在1800K下电子发射稳定，闪烁噪音小，要求场强低，可在低真空度下工作。已愈来愈多地在SEM、TEM等电子光学仪器中得到应用。32LifeofSchottkyEmitterZrO2的作用：降低逸出功Ionizedairbombardandetchoffzirconiumoxideonthetipofemitter.发射体EmitterZrO2电离的空气分子Ionizedair残余空气分子AirflowZrO2电离的空气分子与“撞击”发射体IonizedairhitemitterZrO2脱落ZrO2SputteredZrO2流向发射体尖端ZrO2movetotipJSM-7000Fcontents33各种电子枪的比较热电子发射场发射电子枪种类钨灯丝W六硼化镧LaB6热场发射ZrO/W100冷场发射W310光源尺寸(µm)50100.1-10.01-0.1发射温度(K)280018001800300能量发散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5束流(µA)1002010020-100束流稳定度稳定较稳定稳定不稳定闪光处理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(A·cm-2·str-1)5×1055×1065×1085×108真空度10-310-510-710-8使用寿命几个月约1年3-4年约5年电子枪费用(US$)201,000较贵较贵342.聚光镜（1）•对放大倍数为几十万倍的高分辨电镜，要求照射到样品上的电子束应很小。照明系统双聚光镜光路系统•聚光镜：就是对电子束进一步聚焦作用。•以获得一束强度高、直径小、相干性好的电子束。•双聚光镜系统：组成•第一聚光镜及光阑（固定）•第二聚光镜及光阑（可变）如图。352.聚光镜（2）1.第一聚光镜（CL1）：为强激磁、汇聚透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子束斑缩小为1～5μm；照明系统双聚光镜光路系统21111LLfCL1CL2•当电子束斑位于CL1的两倍焦距外（L1＞2f1）时，光斑将缩小（10～50倍）。•此时，物距（L1）不