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中华人民共和国国家标准肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定GB/T9695.10-88Meatandmeatproducts—MethodfordeterminationofBHCandDDT━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定。2原理肉和肉制品中的六六六、滴滴涕经提取、净化、浓缩后用气相色谱法定量。电子捕获检测器(ECD)对于电负性强的化合物有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六、滴滴涕不同异构体。出峰顺序:α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。3试剂所用水为蒸馏水或相当纯度的水;有机溶剂需经重蒸,并经色谱验证无干扰物质存在后方可使用。3.1石油醚(HG3-1003):沸程60～90℃。3.2正己烷(进口分装)。3.3苯(GB690)。3.4无水硫酸钠(HG3-123):250℃灼烧4h。3.5硫酸钠(HG3-123)溶液:2％。3.6浓硫酸(GB625)。3.7高氯酸(GB623)冰乙酸(GB676):1:1。3.8六六六、滴滴涕标准溶液:精确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各若干毫克,溶于苯并定容,然后逐级稀释至下表所示浓度。ng/mL━━┳━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃六六六┃滴滴涕名称┣━━━┳━━━┳━━━┳━━━╋━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┃α-666┃β-666┃γ-666┃δ-666┃p,p'-DDE┃o,P'-DDT┃P,P'-DDD┃P,P'-DDT━━╋━━━╋━━━╋━━━╋━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━浓度┃40.0┃355┃50.0┃65.0┃185┃400┃305┃415━━┻━━━┻━━━┻━━━┻━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━3.9担体:chromsorbG80～100目,气相色谱用(进口分装)。3.10固定液:OV-17及OV-210(进口分装)。4装置和仪器4.1K-D浓缩器。4.2全玻璃系统重蒸馏装置。4.3气相色谱仪并配备电子捕获捡测器。5试样取有代表性的样品至少200g用绞肉机绞碎混匀备用。6分析步骤6.1提取称取试样10g,置于具塞三角瓶中,加入1:1高氯酸-冰乙酸混合液25mL并静置过液。然后置于80℃水浴上,并振摇20min左右,取下冷却至室温。将消化液转移至250mL分液漏斗中,并以25mL水洗涤三角瓶,洗液并入分液漏斗。以30、20、20、20、10mL石油醚(或正己烷)分五次从消化液中提取农药。合并石油醚(或正己烷)提取液。6.2净化向上述提取液中加入浓硫酸10mL(提取液与浓硫酸体积比为10:1)。轻轻振摇1～2次,静置分层,弃去下层溶液。重复净化3～5次至下层溶液近无色,加入2％硫酸钠溶液100mL,振摇后静置分层,弃去下层水溶液,用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。然后将石油醚经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗,并以石油醚洗涤漏斗数次。6.3浓缩合并滤液和洗液,将全部溶液浓缩至1mL,供气相色谱用。6.4色谱条件6.4.1Ni**63电子捕获检测器。6.4.1.1柱温:205～2l5℃。6.4.1.2进样口温度:250℃。6.4.1.3检测器温度:230℃。6.4.1.4载气流速:50mL/min(高纯氮)。6.4.2色谱柱:内径3～4mm,长1.2～2m的玻璃柱,内装涂以0.8％OV—17和3.0％OV—210混合固定液的80～100目的chromsorbG。6.4.3进样量:1～5μL。7分析结果的计算用外标法定量。电子捕获检测器的线性范围狭窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组份的线性范围,根据样品中六六六、滴滴涕存在形式,相应地制备各组份的标准曲线。六六六、滴滴涕及其异构体单一含量按下式汁算:A×100X=━━━━━━━━V2m×━━×1000V1式中:X——试样中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量,mg/kg;A——被测定用样液中六六六、滴滴涕及其异构体的单一含量,μg;V1——浓缩液体积,mL;V2——进样体积,μL;m——样品质量,g。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人鲁红军、刘晓东。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施