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QB2079—1995中华人民共和国行业标准食品添加剂天然咖啡因QB2079—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂天然咖啡因的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以茶叶为原料，经加工萃取和升华提取的天然咖啡因，在食品工业中作为调味剂使用。2引用标准中国药典一九九○年版二部GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法GB14758食品添加剂咖啡因3产品分类化学名称：1，3，7－三甲基黄嘌呤分子式：C8H10N4O2摩尔质量：194.19（按1987年国际原子量表）结构式：4技术要求4．1外观与特性中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2079—1995本品为白色粉末或白色有丝光的针状粉末，无臭、味苦。易溶于热水或氯仿，略溶于冷水、乙醇及丙酮，极微溶于乙醚中。4．2理化指标见表1。表1项目指标含量（以C8H10N4O2计）%99.0～101.5熔点℃235.0～237.0其它生物碱无沉淀产生砷（以As计）%≤0.0001重金属（以Pb计）%≤0.001水分%≤0.3炽灼残渣%≤0.1易炭化物≤比色液D5试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水。溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按中国药典一九九○年版附录制备。5．1鉴别5．1．1咖啡因的鉴别方法按GB14758鉴别试验方法进行。5．1．2天然咖啡因的鉴别方法5．1．2．1试剂和溶液a.氨水（GB631）：0.5%（V/V）；b.甲醇（GB683）：液相色谱用；c.三氯甲烷（GB682））；d.茶碱（分析纯）适量，制成每毫升含0.01mg的标准溶液；e.合成咖啡因（分析纯）。5．1．2．2仪器a.高效液相色谱仪：紫外/可见光检测器，数据处理机，SpherisorbC18（5μm）不锈钢色谱柱；b.高速合式离心机：最高转速20000r/min；c.分析天平（感量0.0001g）。5．1．2．3色谱条件a.检测器波长：290nm；b.色谱柱：ShherisorbC18（5μm）15cm×φ16mm不锈钢柱，柱温35℃；c.流动相：甲醇加水（1+4），使用前超声波脱气；d.流速：1～8min为1ml/min，8～9min为2ml/min，9～15min为2ml/min，15～16min为1ml/min；e.纸速1mm/mln；AUFS=0.32，衰减26；f.本试验中使用水均为去离子水。5．1．2．4测定方法分别称取天然咖啡因和合成咖啡因各0.2g～0.5g（精确至0.001g）于10.0ml容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度，混合后再分别吸取2.0ml溶液于10ml具中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2079—1995塞试管内，加0.5%氨溶液2滴，混匀，加入三氯甲烷2ml振摇1min，静置分层，取上层水溶液1.0ml，以8000rpm离心15min，待鉴定用。同时按上述操作作空白试验。分别取经处理后的天然咖啡因和合成咖啡因溶液10μl及标准茶碱溶液注入液相色谱仪中，得到各个咖啡因及茶碱的色谱图。5．1．2．5鉴别方法5．1．2．5．1合成咖啡因在2.2min处有吸收峰，而天然咖啡因在2.2min处无吸收峰（见图1）。5．1．2．5．2合成咖啡因在2.7min处有吸收峰含有茶碱，而天然咖啡因在2.7min处无吸收峰不含茶碱（见图1）。5．1．2．5．3天然咖啡因在2.8min处有吸收峰，而合成咖啡因在2.8min处无吸收峰（见图2）。图1合成咖啡因色谱图图2天然咖啡因色谱图说明:1在2.2min处有吸收峰。说明：1在2.2min处无吸收峰。2在2.7min处有吸收峰，含有茶碱。2在2.7min处无吸收峰，含茶碱。不3在2.8min处无吸收峰。3在2.8min处有吸收峰。5．2含量测定5．2．1I法（仲裁法）按GB14758中4.2测定。5．2．2Ⅱ法5．2．2．1测定精确称取标准咖啡因0.1g（精确至0.001g）用少量三氯甲烷溶解并定容100ml，摇匀（即每毫升含咖啡因1mg）。吸取上述溶液10ml，注入100ml容量瓶中用三氯甲烷定容，摇匀（即每ml含咖啡因0.1mg）。准确吸取0.1mg/ml标准溶液0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.5、2.0ml分别置于10ml纳氏比色管中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。使用紫外分光光度计，以中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2079—1995三氯甲烷为参比液用1cm比色皿于276nm处测定吸光度并绘制标准曲线。精确称取样品0.1mg（精确至0.001g），按标准溶液的浓度范围配制溶液，准确吸取样品液0.5ml和1.0ml，置于10ml纳氏比色管中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。使用紫外分光光度计，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色皿于276nm处测定吸光度。在标准曲线上查出相应的含量。5．2．2．2计算S1＋S2X=×100…………………………………………（1）I1+I2式中：X——天然咖啡因含量，%；S1S2——两个样品（0.5ml，1.0ml）测定后从标准曲线上查出的咖啡因含量，g；I1、I2——标准曲线上相应的咖啡因含量，g。所得结果以两次平行测定的算术平均值为准，保留小数点后两位数字。5．2．2．3允许误差两次平行测定结果允许误差为1%。5．3熔点的测定按GB14758中4.3方法测定。5．4其它生物碱的测定按GB14758中4.4方法测定。5．5砷的测定按GB8450测定。5．6重金属的测定按GB8451测定。5．7水分的测定按GB14758中4.7方法测定。5．8炽灼残渣的测定按GB14758中4.8方法测定。5．9易炭化物的测定按GB14758中4.9方法测定。6检验规则6．1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。产品经最后混合具有均一性质量的产品为一批，每批出厂的产品都应附有质量证明书。6．2取样方法按产品批量随机取样，每批量大于300件时（每件100g）取10件。少于300件时取样不少于3件，共取不少于50g样品。将取出样品迅速混合均匀，分于二个清洁、干燥的磨口棕色玻璃瓶中，一份供检验，另一份密封保存备仲裁分析用。瓶上标明生产日期、品名、批号。6．3含量、熔点、水分、炽灼残渣为必检项目，其他项目作不定期抽检。6．4如果检验中有一项指标不符合标准时，应重新从两倍量以上的包装中取样进行复验，产品经复验后即使有一项指标不符合标准则整批产品判为不合格品。6．5如供需双方对产品质量发生异议时，由法定仲裁单位仲裁。中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2079—19957标志、包装、运输、贮存7．1包装上应贴有牢固的标签，标签上印有品名，并标明“食品添加剂”字样、生产许可证号、产品标准号、注册商标、毛重、净重、生产日期、保质期、批号、厂名、厂址。包装内装有成品检验合格证。7．2本产品包装内衬为食品用塑料袋，每袋净重100g，外包装要求避光、密封。装入木箱或纸箱中。7．3运输时不得与有害物质混放合运。防止重压、曝晒、雨淋。7．4本品应避光、密闭保存。不得与有毒、有害物质混存。7．5本品在原包装条件下保质期为3年。附加说明：本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由重庆华康生物化工厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：成圣礼、刘莲芳、姜永煌、成锦遥、颜晓雯。中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施中国轻工总会1995－03－27批准1996－01－01实施