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QB2078—1995中华人民共和国行业标准食品添加剂甘草抗氧物QB2078—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂甘草抗氧物的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于甘草（RadixGlycyrrhizae）的根经物理方法用有机溶剂提取精制所得的甘草抗氧物，在食品工业中作为油脂抗氧化剂，不得检出合成抗氧剂。2引用标准GB617化学试剂熔点范围测定通用方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3．1外观：本品为棕色或棕褐色粉末。3．2气味：略有甘草的特殊气味。3．3理化指标见表1。表1项目指标含量（二氯甲烷提取物）%≥63.0总黄酮含量%≥27.0熔距℃70～90干燥失重%≤5.0砷（As）%≤0.0003重金属（以Pb计）%≤0.001AOM值（添加量0.02%）h≥184试验方法试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂，蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备，溶液为水溶液。4．1鉴别试验4．1．1试剂和溶液a.乙醇（GB679）；b.二氯甲烷（HG12－609）；c.三氯化铁（HG3－1085）试液：1%乙醇溶液；d.重氮化试液；甲液：对硝基苯胺（HGB3472）0.5g溶于5ml浓盐酸中，加水稀释至50ml。乙液：亚硝酸钠（GB633）5g溶于50ml水中。本试剂须在临用时，取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2078—1995e.碳酸钠试液：取碳酸氢钠（GB640）3g，溶于100ml水中。4．1．2鉴别方法4．1．2．1取本品0.5g，溶于100ml乙醇中。a.取试液1ml，加1%三氯化铁试液2～3滴，应产生绿蓝色或紫色沉淀。b.取试液2～3ml，加等量碳酸钠试液，置水浴中煮沸3min，冷却后加新配制的重氮化试液1～3滴，应显浑浊深红色。4．1．2．2取本品1g，每次用二氯甲烷20ml回流10min，过滤，挥去二氯甲烷，浓缩物用50%乙醇20ml溶解过滤，收集滤液，吸取上述滤液1ml于试管中，滴加三氯化铁试液1～2滴，溶液应显褐色。4．2含量测定4．2．1原理甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来，在回流提取后，称量测定。4．2．2试验程序称取研细的甘草抗氧物样品1g（精确至0.0001g），放入50ml圆底烧瓶中，每次加二氯甲烷20ml，回流15min，提取液于30～35℃条件下，滤入已恒重的烧杯中，共回流5次，然后用二氧甲烷30ml洗涤滤纸数次，洗涤液并入烧杯中，置水浴上蒸干，105℃干燥至恒重，称重。4．2．3计算抗氧物的百分含量X按（1）式计算。WX=×100……………………………………（1）m式中：W——提纯后甘草抗氧物质量，g；m——样品的质量，g。4．2．4结果的允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不大于0.1%。4．3总黄酮含量测定4．3．1原理黄酮类化合物分子结构中具有C3、C5位羟基或邻苯二羟基时可与铝盐等金属盐试剂生成有色络合物，在波长510nm处有最大吸收值。4．3．2试剂溶液和仪器a.芦丁标准品；b.乙醇（GB679）：60%，30%；c.硝酸铝（HG3－928）：10%；d.氢氧化钠（GB629）：1mol/L；e.亚硝酸钠（GB633）：5%；f.分光光度计。4．3．3试验程序标准液的制备：称取芦丁标准品20mg（精确到0.1mg），以60%乙醇溶解于100ml容量瓶中，并稀释至刻度，取此液20ml于50ml容量瓶中，加60%乙醇溶液5ml，以蒸馏水稀释至刻度，即得标准液（1ml标准液约含0.08mg芦丁标准品）。样品液的制备：称取样品约20mg（精确至0.1mg），以60%乙醇25ml热溶于50ml容量瓶中，冷却，以蒸馏水稀释至刻度，即得样品液。中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2078—1995分别取上述两液各5ml于10ml容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，静置6min，加入1mol/L氢氧化钠溶液4mL，摇匀，用30%乙醇定容，静置15min，用1cm比色皿，在波长510nm处测吸光度。4．3．4计算样品中总黄酮含量X1按（2）式计算。0.04A1/A2X1=×100…………………………………………（2）m1·K式中：A1——样品的吸光度；A2——标准品的吸光度；m1——样品的质量，mg；0.04——标准品中黄酮含量，mg/ml。4．3．5结果的允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不得超过0.2%。4．4熔距的测定按GB617测定。4．5干燥失重的测定4．5．1试验程序精密称取样品2g（精确至0.0002g），置于烘箱中，在110℃烘至恒重。4．5．2计算干燥失重的百分含量X2按式（3）计算。M1－M2X2=×100………………………………（3）M式中：M1——烘干前称量瓶和样品的质量，g；M2——烘干后称量瓶和样品的质量，g；M——样品的质量，g。4．5．3结果的允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不大于0.1%。4．6砷的测定按GB8450中的“砷斑法”测定。4．7重金属的测定按GB8451测定。4．8AOM值的测定4．8．1原理AOM值是指在严格控制的测试条件下，向油样中充气，使过氧化值达到100（以毫克当量碘/每公斤油样计）时所需要的时间，作为油脂样品阻滞自动氧化的指数。4．8．2仪器AOM值测定仪。4．8．3试验程序中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施QB2078—1995把置有20ml精制猪油（猪油中添加0.02%抗氧物）的试管顺圆形恒温槽的圆周排列起来，启动搅拌器和电恒温调节器，以便保持恒温，每隔一定时间取出油样，测定其过氧化物价，待测得过氧化物价达100mgl2/kg所需要的时间（h），即为精制猪油阻滞自动氧化的指标。5检验规则5．1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。产品经最后混合，质量均一的产品为一批，每批出厂的产品都应附有产品合格证。5．2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5．3取样方法：每批≤50件抽3件，每增加20件多抽1件，不足20件以20件计。小批的不得少于3个包装袋，从每个包装袋中随机取样20g，所取的样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的瓶中（每瓶不得少于30g），密封瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产及取样日期，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5．4如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，也判整批产品为不合格品。5．5当供需双方对产品质量发生异议时，可由法定仲裁单位进行仲裁。5．6含量（二氯甲烷提取物）、总黄酮含量、熔距、干燥失重、砷、重金属为必检项目。5．7AOM值作为型式检验，每半年进行一次。8标志、包装、运输、贮存8．1标志外包装均应标明：产品名称、生产厂名称、厂址、注册商标、生产日期、批号、生产许可证号、标准号、净重、“食品添加剂”字样、保质期。8．2包装产品用避光的食品用铝塑复合包装袋包装，净重为100g或用内衬聚乙烯塑料袋的铁桶包装，净重为1kg、5kg、10kg。8．3装卸、运输过程中应防止日晒雨淋，严禁与有毒物品或有污染的物品混合装运。8．4产品应贮存于避光、干燥处，禁止与有毒物品混存。8．5产品保质期为二年。附加说明：本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由内蒙古东胜制药厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：张义存、冯智先、范济民、刘莲芳、戴滢、李惠宜。中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施中国轻工业会1995－03－27批准1996－01－01实施